鎂合金骨螺釘表面復合涂層制備及性能研究.pdf

1、鎂合金作為一種新型醫(yī)用金屬材料，其密度、屈服強度及彈性模量與人體骨相似，植入人體后可有效減緩應(yīng)力遮擋效應(yīng)；同時，鎂及其合金在人體環(huán)境中可以降解，生成的Mg2+是人體必須的生物元素，能夠被人體及時吸收而不產(chǎn)生副作用。然而在含有Cl-的體液環(huán)境中，鎂合金不可控降解速率限制其在臨床上的使用。近年來，表面改性技術(shù)被廣泛認為是提高鎂合金耐腐蝕性和生物相容性的有效處理方法。
　　本文創(chuàng)新性地采用微弧氧化結(jié)合雙脈沖電化學沉積的方法，直接在鎂合金

2、骨螺釘表面制備氧化鎂、磷酸鎂/鈣磷鹽復合涂層。該方法既保留了微弧氧化層與鎂基體良好的結(jié)合強度，同時利用雙脈沖電沉積對微弧氧化層進行封孔，也可有效提高其耐蝕性。通過探究微弧氧化工藝參數(shù)對涂層結(jié)構(gòu)和性能的影響，確定最佳微弧氧化工藝參數(shù)為：工作電壓E=180 V，氧化時間為20 min，電解液中丙三醇含量為8 mL/L。對比不同電化學沉積模式制備的鈣磷鹽涂層對微弧氧化涂層的封孔效果，并對其工藝參數(shù)進行探究，優(yōu)化得出雙脈沖電化學工藝最佳沉積時間

3、為20 min，沉積后5 min再進行超聲處理1 min，制備所得的鈣磷鹽復合涂層最為平整均勻致密。
　　利用SEM、EDS、XRD、FTIR、厚度測試及接觸角實驗等表征方法，對最佳工藝參數(shù)下制備的涂層表面結(jié)構(gòu)與成分進行分析可知，微弧氧化涂層厚度為14.5±0.62μm，微孔分布均勻，尺寸大小一致，其主要成分為氧化鎂和磷酸鎂。雙脈沖電沉積鈣磷鹽復合涂層厚度為19.1±0.78μm，涂層表面平整均勻，鈣磷鹽對微弧氧化涂層微孔封孔完全

4、，其主要成分為HA。表面改性后的兩種涂層潤濕性良好，植入體內(nèi)后有利于細胞在其表面的粘附。
　　通過電化學測試和模擬體液浸泡實驗對涂層試樣體外腐蝕降解行為進行研究，其結(jié)果表明，復合涂層的耐腐蝕性能優(yōu)于微弧氧化涂層，腐蝕電位較基體提高了50 mV，電流密度降低了兩個數(shù)量級。浸泡初期兩種表面改性后的涂層均可以對基體進行保護，減緩基體的析氫速率及pH增大速率，其中復合涂層的保護效果更為明顯，說明電沉積涂層對微弧氧化涂層封孔效果良好，顯著降

5、低了基體的腐蝕速率。同時，復合涂層在浸泡實驗過程中表面能夠快速誘導新的鈣磷鹽生成，提高了基體試樣的生物相容性。
　　利用拉伸試驗、扭矩測試、涂層附著力測試及微動摩擦磨損實驗等對表面改性后的試樣進行一系列的力學性能表征，分析結(jié)果可知，表面改性后的鎂合金試樣其力學性能均有一定的提高，抗拉強度為238 MPa，可滿足臨床對植入體材料的要求。改性后的骨螺釘最大扭矩為3.76 N2m，這將對骨科醫(yī)生臨床手術(shù)固定螺釘時，確定施加力的大小具有重