鎂合金骨螺釘表面復(fù)合涂層制備及性能研究.pdf

1、鎂合金作為一種新型醫(yī)用金屬材料，其密度、屈服強(qiáng)度及彈性模量與人體骨相似，植入人體后可有效減緩應(yīng)力遮擋效應(yīng)；同時(shí)，鎂及其合金在人體環(huán)境中可以降解，生成的Mg2+是人體必須的生物元素，能夠被人體及時(shí)吸收而不產(chǎn)生副作用。然而在含有Cl-的體液環(huán)境中，鎂合金不可控降解速率限制其在臨床上的使用。近年來(lái)，表面改性技術(shù)被廣泛認(rèn)為是提高鎂合金耐腐蝕性和生物相容性的有效處理方法。
　　本文創(chuàng)新性地采用微弧氧化結(jié)合雙脈沖電化學(xué)沉積的方法，直接在鎂合金

2、骨螺釘表面制備氧化鎂、磷酸鎂/鈣磷鹽復(fù)合涂層。該方法既保留了微弧氧化層與鎂基體良好的結(jié)合強(qiáng)度，同時(shí)利用雙脈沖電沉積對(duì)微弧氧化層進(jìn)行封孔，也可有效提高其耐蝕性。通過(guò)探究微弧氧化工藝參數(shù)對(duì)涂層結(jié)構(gòu)和性能的影響，確定最佳微弧氧化工藝參數(shù)為：工作電壓E=180 V，氧化時(shí)間為20 min，電解液中丙三醇含量為8 mL/L。對(duì)比不同電化學(xué)沉積模式制備的鈣磷鹽涂層對(duì)微弧氧化涂層的封孔效果，并對(duì)其工藝參數(shù)進(jìn)行探究，優(yōu)化得出雙脈沖電化學(xué)工藝最佳沉積時(shí)間

3、為20 min，沉積后5 min再進(jìn)行超聲處理1 min，制備所得的鈣磷鹽復(fù)合涂層最為平整均勻致密。
　　利用SEM、EDS、XRD、FTIR、厚度測(cè)試及接觸角實(shí)驗(yàn)等表征方法，對(duì)最佳工藝參數(shù)下制備的涂層表面結(jié)構(gòu)與成分進(jìn)行分析可知，微弧氧化涂層厚度為14.5±0.62μm，微孔分布均勻，尺寸大小一致，其主要成分為氧化鎂和磷酸鎂。雙脈沖電沉積鈣磷鹽復(fù)合涂層厚度為19.1±0.78μm，涂層表面平整均勻，鈣磷鹽對(duì)微弧氧化涂層微孔封孔完全

4、，其主要成分為HA。表面改性后的兩種涂層潤(rùn)濕性良好，植入體內(nèi)后有利于細(xì)胞在其表面的粘附。
　　通過(guò)電化學(xué)測(cè)試和模擬體液浸泡實(shí)驗(yàn)對(duì)涂層試樣體外腐蝕降解行為進(jìn)行研究，其結(jié)果表明，復(fù)合涂層的耐腐蝕性能優(yōu)于微弧氧化涂層，腐蝕電位較基體提高了50 mV，電流密度降低了兩個(gè)數(shù)量級(jí)。浸泡初期兩種表面改性后的涂層均可以對(duì)基體進(jìn)行保護(hù)，減緩基體的析氫速率及pH增大速率，其中復(fù)合涂層的保護(hù)效果更為明顯，說(shuō)明電沉積涂層對(duì)微弧氧化涂層封孔效果良好，顯著降

5、低了基體的腐蝕速率。同時(shí)，復(fù)合涂層在浸泡實(shí)驗(yàn)過(guò)程中表面能夠快速誘導(dǎo)新的鈣磷鹽生成，提高了基體試樣的生物相容性。
　　利用拉伸試驗(yàn)、扭矩測(cè)試、涂層附著力測(cè)試及微動(dòng)摩擦磨損實(shí)驗(yàn)等對(duì)表面改性后的試樣進(jìn)行一系列的力學(xué)性能表征，分析結(jié)果可知，表面改性后的鎂合金試樣其力學(xué)性能均有一定的提高，抗拉強(qiáng)度為238 MPa，可滿足臨床對(duì)植入體材料的要求。改性后的骨螺釘最大扭矩為3.76 N2m，這將對(duì)骨科醫(yī)生臨床手術(shù)固定螺釘時(shí)，確定施加力的大小具有重