含有多重作用機(jī)制的二茂鐵類固定相的制備及性能研究.pdf

1、各種色譜固定相的出現(xiàn)，有力地推進(jìn)了色譜理論和分離技術(shù)的不斷完善和發(fā)展，同時(shí)解決了分離分析領(lǐng)域多種復(fù)雜的難題，固定相的研究已成為是色譜學(xué)中重要的熱點(diǎn)課題之一。自從Delville和他的同事報(bào)道的二茂鐵作為液相色譜固定相的應(yīng)用，由于其含有多種分離機(jī)制已引起廣泛關(guān)注，包括疏水，氫鍵，π-π，偶極-偶極和電荷轉(zhuǎn)移的相互作用。近年來(lái)這類二茂鐵有機(jī)金屬鍵合固定相在實(shí)踐中彰顯出了優(yōu)勢(shì)，擁有正相和反相色譜性能，并且能滿足實(shí)際樣品檢測(cè)的要求。因此，我們根

2、據(jù)已有的研究基礎(chǔ)，結(jié)合現(xiàn)有含氮固定相的優(yōu)勢(shì)，利用含氮基團(tuán)加強(qiáng)了固定相與分析物之間的作用力，且其空間效應(yīng)能很好的掩蔽硅膠表面硅羥基的活性，改善色譜峰型，提高分析靈敏度的優(yōu)點(diǎn)，研究新型的含氮二茂鐵類固定相，擴(kuò)大二茂鐵色譜固定相的應(yīng)用范圍。
　　本文以二茂鐵為骨架，合成了兩種新型色譜固定相和一種固相萃取填料固定相，并對(duì)其性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。本論文主要包括以下內(nèi)容：
　　1、合成了4-氯-6-嘧啶基二茂鐵鍵合硅膠固定相（NFcS），采用

3、元素分析，紅外光譜，熱重分析對(duì)其進(jìn)行了表征，并結(jié)合LSER分析方法對(duì)該固定相進(jìn)行了評(píng)估，結(jié)果顯示其具有正相和反相色譜性能。經(jīng)過(guò)色譜性能探究實(shí)驗(yàn)，該固定相顯示出良好的分離效果，能有效地掩蔽硅膠裸露硅羥基，在正反相色譜條件下實(shí)現(xiàn)了多環(huán)芳烴類，苯的單取代類，芳族胺，酚類，喹啉，吡啶，核苷和無(wú)機(jī)陰離子等的高效分離，顯示出了疏水和親水的雙重性能，且分離過(guò)程中具有多重相互作用的協(xié)同作用，包括疏水的，π-π，氫鍵，電荷轉(zhuǎn)移，酸堿平衡和陰離子交換相互作

4、用等；此外，NFcS柱已成功用于水果、蔬菜中植物生長(zhǎng)激素含量的測(cè)定。
　　2、合成了4-氯-6-嘧啶基二茂鐵固相萃取填料（NFcSi-SPE），該固相萃取填料對(duì)復(fù)雜基質(zhì)的磺胺類藥物殘留具有良好的識(shí)別能力和富集效果，探討了固相萃取條件對(duì)萃取效率的影響，優(yōu)化了前處理方法，結(jié)合高效液相色譜分離手段，建立了豬肉、雞蛋、牛奶和蜂蜜等復(fù)雜基質(zhì)中痕量磺胺成分的富集與分析方法。
　　3、合成了N-二茂鐵苯甲?；?(1S,2R)-1,2-二苯