溶劑浸漬樹脂的制備及其對(duì)含釩溶液的吸附分離性能研究.pdf

1、釩是一種稀有金屬元素，通常作為一種伴生元素賦存于釩鈦磁鐵礦和含釩頁(yè)巖中。從這些低品級(jí)含釩資源中提釩，一般需先將其從物料中浸出，然后將得到的含釩浸出液進(jìn)行凈化富集以滿足后續(xù)產(chǎn)品制備的要求，其中釩的分離富集是決定整個(gè)提釩過程成功與否的重要工序之一。目前針對(duì)含釩溶液的分離富集方法均存在著固有的不足之處，溶劑浸漬樹脂結(jié)合了溶劑萃取和離子交換技術(shù)二者的優(yōu)勢(shì)，具有制備方法簡(jiǎn)單、試劑消耗少、環(huán)境污染小、吸附分離效率高等優(yōu)點(diǎn)，越來越多的應(yīng)用于元素分離富

2、集的研究中。
　　本研究采用溶劑浸漬樹脂處理含釩溶液，分別考察了浸漬樹脂的制備條件、浸漬樹脂對(duì)釩的吸附分離性能特征以及浸漬樹脂對(duì)釩的吸附作用機(jī)理。得到的主要結(jié)論如下：
　　（1）通過溶劑萃取試驗(yàn)和浸漬試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，萃取劑P204對(duì)釩的萃取效果明顯，極性較小的石油醚對(duì)萃取劑的稀釋效果最好，確定以P204+石油醚作為制備浸漬樹脂的萃取溶劑；根據(jù)萃取劑的浸漬率、浸漬樹脂對(duì)釩的吸附量和樹脂中單位萃取劑吸附的釩量三個(gè)指標(biāo)確定XAD-16H

3、P樹脂是較為理想的浸漬樹脂載體；比較常見浸漬方法，發(fā)現(xiàn)干浸法效果更好；浸漬過程中最佳浸漬條件為萃取劑濃度50％，萃取溶劑與載體樹脂的比例為10:1mL/g，浸漬時(shí)間為12h，浸漬溫度25℃，得到的浸漬樹脂具有較好的性能和吸附釩效果；通過SEM、FTIR、TG、比表面積和孔徑分析及溶脹度測(cè)試可以判斷P204浸漬樹脂中萃取劑的存在和有效性。對(duì)比浸漬樹脂和溶劑萃取處理含釩溶液發(fā)現(xiàn)，浸漬樹脂中萃取劑利用效率得到明顯提高。
　?。?）由靜態(tài)

4、吸附試驗(yàn)可知P204浸漬樹脂吸附V(Ⅳ)和V(Ⅴ)的最佳pH值均為2；P204浸漬樹脂對(duì)V(Ⅳ)和V(Ⅴ)的吸附量隨溶液中溶質(zhì)的平衡濃度增大而增加，直至吸附達(dá)到平衡狀態(tài)，平衡吸附容量分別為16.04mg/g和18.21mg/g；溫度升高，均有利于吸附過程；P204浸漬樹脂對(duì)V(Ⅳ)和V(Ⅴ)的吸附量隨吸附接觸時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，初期吸附速率較快，吸附平衡時(shí)間分別為18h和12h?？疾霵204浸漬樹脂對(duì)V(Ⅳ)和V(Ⅴ)的動(dòng)態(tài)吸附性能，發(fā)現(xiàn)

5、流速越低、吸附柱越高，吸附穿透體積增加，穿透時(shí)間延長(zhǎng)，越有利于吸附過程。對(duì)于V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)三元混合溶液，由P204浸漬樹脂對(duì)金屬離子的親和性差異，設(shè)計(jì)了分步吸附-淋洗流程，獲得了較好的釩回收率和富集比。
　　（3）P204浸漬樹脂吸附V(Ⅳ)和V(Ⅴ)的過程均滿足Langmuir等溫吸附方程。熱力學(xué)計(jì)算表明吸附過程的焓變?chǔ)>0、熵變?chǔ)>0、不同溫度下的吉布斯自由能ΔG<0，說明釩的吸附是一個(gè)吸熱、熵增且能自發(fā)