微撞擊流反應(yīng)器應(yīng)用于超細(xì)鎢粉的制備工藝研究.pdf

1、鎢粉有著熔點(diǎn)高、耐腐蝕、氣體釋放量低、穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)，受到越來越多的關(guān)注，在航空航天、國防、電子工業(yè)和機(jī)械制造中具有廣泛的應(yīng)用。我國雖然有著豐富的鎢資源，但超細(xì)鎢粉制備技術(shù)水平整體偏低，找到一種能高效簡便的制備超細(xì)鎢粉的方法迫在眉睫。微撞擊流反應(yīng)器(MISR)是一種極具發(fā)展前景的工藝強(qiáng)化技術(shù)，具有優(yōu)異的混合性能及結(jié)構(gòu)簡單、易于工業(yè)化等特點(diǎn)，是一種制備納米材料的新方法。本文將微撞擊流反應(yīng)器應(yīng)用到超細(xì)鎢粉的制備上來，主要研究內(nèi)容如下:

2、>　　(1)以鎢酸鈉為鎢源，鹽酸為沉淀劑，采用微撞擊流反應(yīng)器制備三氧化鎢，并對制備過程中的助劑類型及添加量、沉淀劑濃度、進(jìn)料流量、陳化時(shí)間、干燥溫度、煅燒溫度、煅燒時(shí)間等工藝條件進(jìn)行了探究。得到最佳工藝條件為:加入3mL乙酸為助劑，控制鹽酸濃度為1.5mol/L，在100mL/min進(jìn)料流量下撞擊反應(yīng)，靜止陳化6h后經(jīng)120℃干燥，然后在600℃下煅燒3h即可得到粒徑約為40nm的三氧化鎢，其粒度優(yōu)于傳統(tǒng)沉淀法及微波超聲波法，達(dá)到文獻(xiàn)所

3、報(bào)道的先進(jìn)水平。最后采用兩段氫氣還原法，實(shí)現(xiàn)從WO3到WO2最后到W的制備，最終得到粒徑約為35nm的超細(xì)鎢粉。
　　(2)基于鎢酸鈉做鎢源應(yīng)用于微撞擊流反應(yīng)器的研究，以鎢酸銨代替鎢酸鈉作為鎢源，實(shí)現(xiàn)無鈉鎢粉的制備。對主要工藝條件鹽酸濃度、陳化時(shí)間與助劑添加量進(jìn)行優(yōu)化。得到最佳工藝條件為:加入4.5mL乙酸為助劑，在1mol/L鹽酸濃度下反應(yīng)，陳化6h后得到粒徑約為40nm的三氧化鎢。經(jīng)兩段氫氣還原后得到約35nm的高純超細(xì)鎢粉，