超細(xì)鎢粉及碳化鎢粉制備工藝研究.pdf

1、難熔金屬鎢合金具有一系列優(yōu)良的物理性能，在包括半導(dǎo)體制造業(yè)在內(nèi)的諸多產(chǎn)業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用。超細(xì)鎢粉、碳化鎢粉以及超細(xì)鎢復(fù)合粉末是制備高質(zhì)量鎢基電觸頭材料、電子封裝材料、集成電路難熔柵和阻擋層的濺射靶材、電子發(fā)射材料等的主要原料。超細(xì)鎢粉、碳化鎢粉等的質(zhì)量直接影響著這些鎢基電子材料產(chǎn)品的最終性能，因此如何以較低成本高效地生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)超細(xì)鎢粉、碳化鎢粉對(duì)半導(dǎo)體制造產(chǎn)業(yè)有著重要的意義。 本文主要介紹了以氫還原氧化鎢工藝制備超細(xì)鎢粉、用超

2、細(xì)鎢粉制備碳化鎢粉的方法以及超細(xì)粉末的氣流粉碎分級(jí)。 本文根據(jù)氧化鎢氫還原理論分析了影響鎢粉粒度和均勻性的因素，并通過(guò)分析不同氧化鎢原料的微觀結(jié)構(gòu)以及對(duì)比實(shí)驗(yàn)確定了制備超細(xì)鎢粉的原料。研究結(jié)果表明，制備超細(xì)鎢粉應(yīng)采用順氫推舟、低還原溫度、高氫氣流量和低氫氣濕度、薄料層的工藝條件。紫鎢由于其特殊的孔結(jié)構(gòu)，使其具有良好的透氣性能，能夠迅速地從還原氣氛中排出水汽，從而生產(chǎn)出細(xì)而均勻的鎢粉，并且鎢粉粒度受裝舟量和氫氣流量影響小，從而可體

3、現(xiàn)出它在產(chǎn)能上的優(yōu)勢(shì)。同時(shí)，紫鎢在干燥的氫氣中還原可不經(jīng)過(guò)產(chǎn)生WO2的中間階段，從而得到細(xì)而均勻的鎢粉。還原過(guò)程中應(yīng)控制好工藝條件，避免產(chǎn)生WO2 聚集體。通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)反復(fù)驗(yàn)證，以紫鎢為原料，確定了制備超細(xì)鎢粉的最佳工藝制度，并按此工藝制度制備出了性能優(yōu)異的超細(xì)鎢粉。介紹了防止超細(xì)鎢粉氧化自燃以及提高超細(xì)鎢粉產(chǎn)能的方法。 制備超細(xì)碳化鎢粉實(shí)際上是超細(xì)鎢粉的碳化過(guò)程。本文分析了影響碳化鎢粉粒度的因素，研究結(jié)果表明，鎢粉的粒度和粒度

4、組成是影響碳化鎢粉粒度和粒度組成的最主要因素。由于碳化過(guò)程主要是靠鎢粉顆粒表面與含碳?xì)怏w反應(yīng)以及固體炭黑向鎢粉內(nèi)部擴(kuò)散來(lái)實(shí)現(xiàn)的，因此，碳化溫度、碳化時(shí)間、物料碳含量等對(duì)碳化鎢粉末粒度的影響相對(duì)較小。 通過(guò)實(shí)驗(yàn)反復(fù)驗(yàn)證制定了制備碳化鎢粉的工藝制度，并制備出了粒度均勻的超細(xì)碳化鎢粉。 超細(xì)鎢粉、碳化鎢粉存在分散性、均勻性差等問(wèn)題。本文采用氣流粉碎分級(jí)技術(shù)可以在很大程度上消除粉末的團(tuán)聚現(xiàn)象，并且可以使粉末進(jìn)一步細(xì)化、粒度分布合