電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鈾化合物中雜質(zhì)元素的方法研究.pdf

1、鈾化合物是重要的核燃料原料，化合物中一些雜質(zhì)元素具有較強的中子吸收能力，對核燃料的性能產(chǎn)生嚴重影響，測定鈾化合物中雜質(zhì)元素的種類和含量是核材料生產(chǎn)質(zhì)量控制的重要組成部分。核純級鈾化合物中雜質(zhì)元素檢測方法有能量分散X-射線熒光法(EDXRF)，火焰原子吸收光譜法(FAAS)，石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)及電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)。電感耦合等離子體質(zhì)譜具有檢出限低，圖譜簡單，

2、動態(tài)范圍寬，分析速度快，精密度高，多元素同時分析及干擾少等優(yōu)點，在環(huán)境監(jiān)測、核安全保障和核取證學研究涉及的痕量與超痕量元素測定中發(fā)揮重大作用。利用ICP-MS測定核純級鈾化合物中雜質(zhì)元素的報導很多，但同時測定幾十種元素的文獻不多，本實驗室在此基礎上建立能夠同時測定核純級鈾化合物中幾十種元素的分析方法。
　　本文介紹了ICP-MS技術的原理及在測定核純級鈾化合物中雜質(zhì)元素的應用。本實驗從兩方面進行了研究：核純級鈾化合物中雜質(zhì)元素的直

3、接測定法；磷酸三丁酯萃淋樹脂(CL-TBP)萃取色層分離聯(lián)合ICP-MS測定核純級鈾化合物中雜質(zhì)元素。采用硝酸溶解樣品，ICP-MS直接測定樣品溶液中46種雜質(zhì)元素，標準加入回收實驗顯示各元素回收率在93%~113%之間，通過標準物質(zhì)中的定值元素進行驗證，在基體濃度不超過500 mg·L-1情況下精密度高，相對偏差優(yōu)于17%，本方法具有速度快和操作簡單等優(yōu)點。
　　基體濃度大于500 mg·L-1的樣品，采用自制CL-TBP萃取色

4、層分離法將樣品中的雜質(zhì)元素和鈾基體進行分離富集，確定以下實驗條件：樹脂的最佳上柱酸度及雜質(zhì)元素淋洗液濃度為5.0 mol·L-1硝酸溶液；柱徑為Φ=3 mm，CL-TBP（1.0 g干樹脂）填充高度為125 mm時，能吸附0.148 g鈾，用二次水解吸樹脂上吸附的鈾。以CL-TBP為固定相，5.0 mol·L-1硝酸溶液為流動相，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定流出液中41種雜質(zhì)元素，回收率在91%~109%之間，測定標準樣品中定值元素時