激光燒蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析鎳基高溫合金中痕量元素.pdf

1、鎳基高溫合金在航空、航天、能源、交通運輸和化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，而鎳基高溫合金中痕量元素的含量和分布情況對其性能影響顯著，因此開展相關(guān)的研究工作很有必要。激光燒蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法( LA-ICP-MS)與溶液進樣電感耦合等離子體質(zhì)譜法( SI-ICP-MS)相比，不但同樣可以對痕量元素進行準確的定量分析，而且樣品處理簡單并可對樣品進行微區(qū)分析及原位統(tǒng)計分布分析。本文主要通過優(yōu)化測試條件、校正干擾因素來實現(xiàn)LA-ICP-MS在鎳基

2、高溫合金中痕量元素的定量分析、微區(qū)分析和原位統(tǒng)計分布分析中的應(yīng)用。
　　 首先采用SI-ICP-MS分析鎳基高溫合金中Cu、Zn、As、Se、Ag、Cd、Te等十種干擾較嚴重的痕量元素，研究了SI-ICP-MS在定量分析過程中存在的干擾情況并探討了相應(yīng)的校正方法，熟悉并掌握了SI-ICP-MS分析高溫合金中痕量元素的方法。
　　 在研究溶液進樣法進行痕量元素定量分析的基礎(chǔ)上，采用鎳基高溫合金塊狀樣品優(yōu)化激光燒蝕條件(激光

3、頻率、能量密度、燒蝕孔徑、離焦距離、預(yù)燒時間及單點燒蝕時間等)及等離子體條件，研究了元素的分餾效應(yīng)及其影響因素；優(yōu)化采樣方式以補償樣品中痕量元素分布不均勻的問題；嘗試采用玻璃板承載膠粘屑狀標樣來代替塊狀標樣進行定量分析，取得了良好效果，較好地解決了由于缺乏基體匹配的塊狀標準物質(zhì)而限制LA-ICP-MS應(yīng)用于定量分析的問題。進而建立了LA-ICP-MS法分析高溫合金中多種痕量元素的方法，并應(yīng)用于分析GBW01638中B、P、Cu、Cd、T

4、e、Bi等18種痕量元素且考察了方法的精密度，除Sc、Se、In、Bi外，其它元素的RSD值均小于15％；應(yīng)用于Xi'an X.R. Aero Components樣品中B、Zn、As、Ag、 Bi等10種痕量元素的分析，結(jié)果與參考值吻合較好。
　　 以所建立的LA-ICP-MS分析鎳基高溫合金痕量元素的方法，采用逐點掃描方式考察了標準物質(zhì)樣品中元素分布的均勻性，并對鎳基高溫合金渦輪盤外環(huán)和一種鑄造高溫合金截斷面中痕量元素的原位