兩種新型分離富集方法在光譜分析中的應(yīng)用.pdf

1、光譜分析法是一種現(xiàn)代儀器分析方法，具有靈敏度高、測(cè)定快速等優(yōu)點(diǎn)，在冶金、地質(zhì)、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。盡管現(xiàn)代光譜儀器已具備了較高的靈敏度和檢測(cè)能力，但隨著分析對(duì)象日趨復(fù)雜多樣化，待測(cè)組分往往存在于復(fù)雜基體中且含量極低，直接測(cè)定這些樣品中的痕量組分仍十分困難。因此，有必要借助于一定的分離/富集技術(shù)，將低濃度待測(cè)組分從復(fù)雜樣品中得到分離和濃縮，以改善分析方法的靈敏度和提高選擇性。本文主要研究了固化懸浮有機(jī)液滴微萃取與磁性混合

2、半膠束固相萃取兩種分離富集技術(shù)在光譜分析中的應(yīng)用，包括以下三部分內(nèi)容:
　　 第一部分:固化懸浮有機(jī)液滴微萃取-超聲輔助反萃取原子熒光光譜法測(cè)量水中硒(Ⅳ)
　　 將固化懸浮有機(jī)液滴微萃取結(jié)合超聲輔助反萃取與氫化物發(fā)生原子熒光光譜法聯(lián)用，建立了測(cè)定水樣中痕量硒(Ⅳ)的方法。該方法以十一醇為萃取劑，硒(Ⅳ)與水溶性絡(luò)合物形成疏水性螯合物后萃取于十一醇中，萃取劑經(jīng)冷卻固化后與基體分離，硒(Ⅳ)再經(jīng)超聲震蕩后反萃取于水溶液中，

3、富集后的樣品溶液與NaBH4溶液形成氫化物后被原子熒光分析法測(cè)定。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，本法線性范圍為0.01-5.0μg/L，檢測(cè)限為7ng/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.72％(n=11，c=1.0μg/L)。當(dāng)樣品溶液為10mL時(shí)，富集系數(shù)為15。利用該法成功地測(cè)定了標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際水樣中的硒(Ⅳ)，并進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果令人滿意。
　　 第二部分:固化懸浮有機(jī)液滴微萃取-同步熒光一階導(dǎo)數(shù)分析法同時(shí)測(cè)定水中1-萘酚與2-萘酚

4、　　 采用固化懸浮有機(jī)液滴微萃取-同步熒光一階導(dǎo)數(shù)分析法對(duì)水樣中1-萘酚與2-萘酚進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。1-萘酚與2-萘酚混合物先用固化懸浮有機(jī)液滴微萃取方法富集，再用同步熒光一階導(dǎo)數(shù)分析法結(jié)合零交點(diǎn)技術(shù)進(jìn)行測(cè)定。在最佳條件下，1-萘酚與2-萘酚的線性范圍分別為2-500μg/L、1-600μg/L，檢測(cè)限分別為0.56μg/L與0.43μg/L，富集系數(shù)分別為18和22。本方法具有可靠性、選擇性強(qiáng)，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，利用該法對(duì)環(huán)境水樣與人工合

5、成水樣進(jìn)行分析，結(jié)果令人滿意。
　　 第三部分:磁性混合半膠束固相萃取-順序注射電熱原子吸收光譜法測(cè)定水樣中痕量鈷
　　 將磁性混合半膠束固相萃取與電熱原子吸收檢測(cè)聯(lián)用，在順序注射系統(tǒng)上建立了測(cè)定水樣中痕量鈷的一種新型方法。該方法以被表面活性劑修飾的Fe3O4/Al2O3磁性納米粒子為吸附材料，在外在磁場的作用下，不需阻塞物就可將吸附材料固定于微柱中。分析物的萃取、洗脫、檢測(cè)在順序注射閥上實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)上進(jìn)行，這種在線萃取技