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文檔簡介
1、毒殺芬屬于持久性有機污染物,能蓄積在食物鏈中并對上一級營養(yǎng)等級的生物造成影響、能夠長距離遷移、在相應(yīng)的濃度下會對接觸該物質(zhì)的生物造成有害或有毒效應(yīng)的有機污染物。毒殺芬成分復(fù)雜,在空氣和水體等環(huán)境介質(zhì)中的準(zhǔn)確定量分析一直是分析中的難點。本論文以空氣樣品中工業(yè)毒殺芬和四種毒殺芬單體(P26,P32,P50,P62)為目標(biāo)分析物,對提取、凈化和檢測技術(shù)進行了系統(tǒng)的研究。主要內(nèi)容包括以下四個部分:
第一部分:毒殺芬的環(huán)境行為以及分
2、析測定技術(shù)的綜述。
第二部分:以工業(yè)毒殺芬為對象,對前處理條件進行優(yōu)化,使用索氏提取法,考察不同類型的提取溶劑對毒殺芬的提取效率,發(fā)現(xiàn)5%乙醚/正己烷的提取效果最好,回收率在92.5%~109%之間。然后比較了氧化鋁和氟羅里硅土商品柱對毒殺芬的凈化效果,對洗脫溶劑、溶劑量等的影響效果進行分析比較,最后選用氟羅里硅土商品柱凈化樣品,洗脫溶劑為正己烷/丙酮(1:1),洗脫體積10ml,毒殺芬的回收率在90.0%~91.8%之間
3、。氣相色譜-電子捕獲檢測器測得工業(yè)毒殺芬的方法檢出限為:0.009mg/L,在25~750mg/L范圍內(nèi),有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9994。
第三部分:研究了氣相色譜的進樣口溫度和程序升溫方式的優(yōu)化,凈化去除有機氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯的干擾,建立環(huán)境空氣中四種毒殺芬單體的氣相色譜-電子捕獲檢測器分析方法。依據(jù)確定的分析條件,采用外標(biāo)法定量,結(jié)果表明,P26、P32、P50和P60的方法檢出限分別為0.0004mg/L、0
4、.0004mg/L、0.0005mg/L和0.0003mg/L。在5~180ug/L范圍內(nèi),有良好的線性關(guān)系。在三個濃度水平下,方法的加標(biāo)回收率在87.5%~120%之間,精密度在1.4%~9.5%之間,替代品回收率在80.8%~110%之間。
第四部分:通過氣相色譜-負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜,對有機氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯的干擾情況進行分析,建立環(huán)境空氣中四種毒殺芬單體的氣相色譜-負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜分析方法。通過選擇離子模式,內(nèi)標(biāo)法定量,測得P2
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