環(huán)境雌激素的色譜測定方法研究.pdf

1、四川大學博士學位論文:中文摘要中文摘要環(huán)境雌激素的色譜測定方法研究博士研究生博士生導師指導小組成員曾紅燕黎源倩教授孫成均教授楊經國教授目的:選擇三種有代表性的環(huán)境雌激素:真菌類毒素(玉米赤霉烯酮及其代謝物及儲曲霉毒素A、黃曲霉毒素B1)、農藥類持久性污染物(666.DDT)和化工原料類雌激素(雙酚A、壬基酚)為對象，分別研究它們的檢測方法，為監(jiān)控環(huán)境激素和研究它們與疾病之間關系提供靈敏、可靠的分析方法和實驗依據。方法:優(yōu)化了上述環(huán)境雌激

2、素在糧食和生物樣品中的前處理和測定條件，分別建立了四種色譜分析方法:1.采用甲醉一水超聲波提取，C1。小柱凈化，直接熒光檢測一反相高效液相色譜法測定玉米、面粉、小麥樣品中的玉米赤霉烯酮(ZearalenoneZON)及其代謝物a玉米赤霉烯醇(aZearalenolaZOL)P玉米赤霉烯醇(pZearaienolPZOL)和黃曲霉毒素(AfatoxinB1AFTB小2.樣品經超聲波提取，C1，小柱凈化后，膠束電動毛細管電泳法(MEKC)測

3、定糧食中玉米赤霉烯酮及其代謝物a玉米赤霉烯醇，p玉米赤霉烯醇和儲曲霉A(OchratoxinAOA)、黃曲霉毒素B1等真菌毒素。3.用正己烷超聲波提取人血清樣品中666(hexachlorocyclohexaneBHC)和DDT(dichlorodiphenyltrichloroethane)磺化處理后，用氣相色譜page1of142本論文由國家自然科學墓金(30070678)和重點項M(30030120)資助四川大學博士學位論文:中文

4、摘要a666y6665666及ppDDE在0.2nglml0.50wgml范圍內線性良好，0666和ppDDD的線性范圍在0.4ngml0.50pgml之間，opDDT和ppDDT的線性范圍分別為0.7ngml0.50pgml和1.Ongml0.50pgml.線性相關系數均在0.99以上，檢出限0.07ngml0.52ngmla對67例血清樣品進行了測定，其中對照組52例，乳腺癌病例組15例。4.采用HPLC直接熒光檢測人血清中雙酚A和

5、壬基酚的含量。日內精密度4.01%^5.01%，日間精密度5.48%7.65%。雙酚A線性范圍為1.4ngml10.0ogml(r=0.9999)，壬基酚則在2.2ngml15.Ougml范圍內相關系數可達到0.9999。雙酚A的檢出限為0.36ngml，壬基酚為0.54ngml。方法回收率范圍:BPA為92.0%^98.8%.4NP為94.7%一97.1%。對80份人血清樣品進行了測定(51例乳腺癌，29例對照)。結論:1.建立的超聲

6、波提取，C1，小柱凈化，HPLC熒光檢測同時測定糧食樣品中玉米赤霉烯酮及其代謝物和黃曲霉毒素B的方法，目前在國內尚未見報道。與AOAC的方法相比，改進了樣品的處理方法，采用固相萃取凈化，簡化了操作，改善了凈化效果而且增加了測定對象。所建立的方法靈敏、準確，易于推廣，適用于糧食中玉米赤霉烯酮及其代謝物和黃曲霉毒素B，四種真菌毒素的檢測。測定結果與AOAC的基本一致。2.將毛細管電泳分析法應用到糧食樣品中ZON及其代謝物和常見的真菌毒素黃曲