超細煤基β-SiC粉體的構(gòu)筑及其結(jié)構(gòu)特性的研究.pdf

1、碳化硅具有優(yōu)良的化學穩(wěn)定性、高的載流子遷移率、介電常數(shù)低及硬度高等特點，成為最有應用前景的半導體材料之一，而納米級碳化硅粉體更因純度高、粒徑分布范圍小、高比表面積等優(yōu)異特點備受人們的青睞。寧夏是碳化硅生產(chǎn)大省，但所生產(chǎn)的碳化硅大多數(shù)為塊狀的，所以價格相對較低，而塊狀的碳化硅則需要通過氣流粉碎才可以得到碳化硅粉體，從而增加了生產(chǎn)成本。本論文在本課題組前期的研究基礎上，主要以寧夏石嘴山市汝箕溝的太西煤為碳源，采用不同的方法合成了納米級β-S

2、iC顆粒，并對其物相、形貌等進行了表征，為寧夏納米級碳化硅粉體的制備工藝提供理論依據(jù)。
　　主要實驗研究內(nèi)容及結(jié)果概括如下:
　　1、碳源灰分含量對碳化硅粉體的影響
　　1)以硅酸鈉為硅源，灰分含量不同的太西煤(6％、10％、20％)經(jīng)不同酸處理劑脫灰后為碳源，在1450℃下采用碳熱還原法制備出不規(guī)則顆粒狀和線狀的β-SiC，粒徑大小集中分布在300～500nm。此外，灰分含量的多少以及酸處理劑種類的不同對樣品的形貌、

3、尺寸都有較大的影響。
　　2)以硅酸鈉為硅源，脫灰與未脫灰蘭炭為碳源，硝酸鐵為催化劑，制備出碳化硅。反應物蘭炭顆粒大小一定的情況下，脫灰和未脫灰所得到的β-SiC的形貌和尺寸不同，脫灰后所得產(chǎn)物結(jié)晶度更高、顆粒尺寸更小，且有棒狀形貌的碳化硅產(chǎn)生。由HR-TEM表征可得，產(chǎn)物的晶格條紋清晰可見，進一步說明產(chǎn)物的結(jié)晶度較高，此外，兩相鄰條紋的間距為0.25nm，與3C-SiC的(111)晶面間距相吻合。
　　3)當以100目脫灰

4、蘭炭為碳源時，所得產(chǎn)物的粒徑分布在0.6～1.2μm，以200目脫灰蘭炭為碳源時，所得產(chǎn)物的粒徑分布在0.3～1.0μm，這說明反應原料尺寸的大小在一定程度上可以控制產(chǎn)物的大小。
　　2、微波燒結(jié)制備β-SiC的影響因素
　　1)以太西煤和硅酸鈉為原料，F(xiàn)e(NO3)3·9H2O為催化劑，在1600℃×60 min采用微波燒結(jié)制備出了結(jié)晶度高、純度較高的單一相納米級β-SiC顆粒，比表面積為16.606 m2/g，產(chǎn)率達到7

5、5.7％，顆粒尺寸主要分布在70～300 nm。
　　2) FT-IR和XPS譜圖分析進一步說明了目標產(chǎn)物的存在，高分辨透射電鏡顯示出相鄰的晶格條紋間距為0.25 nm，與β-SiC的(111)面間距相一致且生長方向為[111]，TGA測試結(jié)果說明產(chǎn)物在800℃以下具有極好的熱穩(wěn)定性和強的抗氧化性。
　　3)在反應過程中，當遵循氣-液-固(VLS)機理時，合成了納米β-SiC顆粒，遵循氣-固(VS)機理時，合成了納米β-Si

6、C晶須，β-SiC的整個生長過程機理解釋示意圖和反應方程式可以清楚地解釋其生長機理。
　　3、前驅(qū)體的構(gòu)筑對β-SiC的影響
　　1)以太西煤和硅酸鈉為原料，F(xiàn)e(NO3)3·9H2O為催化劑。硅酸鈉和太西煤的混合物加HCl除去Na2O形成的凝膠經(jīng)過紅外干燥和冷凍干燥后得到前驅(qū)體，前驅(qū)體在1450℃、氬氣保護下，反應5h，得到綠色的、粒徑均勻的碳化硅粉末。經(jīng)紅外干燥的前驅(qū)體最終得到的產(chǎn)物的比表面積為13.597 m2/g，粒

7、徑分布在200～300 nm，經(jīng)冷凍干燥的前驅(qū)體最終得到的產(chǎn)物的比表面積為14.878 m2/g，粒徑分布在100～200nm。
　　2)當硅酸鈉和太西煤的混合物不加HCl除Na2O，加表面活性劑時，形成的凝膠經(jīng)紅外干燥后得到前驅(qū)體，前驅(qū)體在1450℃下經(jīng)碳熱還原反應后得到的SiC為松散的骨架狀，粒徑大小在200～300 nm，比表面積為11.927 m2/g。
　　4、企業(yè)次級SiC的提純
　　1)超聲提純比傳統(tǒng)提純