納米SiO2分離富集-原子吸收法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量銀和鈀的研究.pdf

1、隨著社會(huì)的發(fā)展,原子吸收法(AAS)的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,雖然它具有價(jià)格便宜,精密度好、干擾水平低等優(yōu)點(diǎn),但是要直接準(zhǔn)確地測(cè)定樣品中痕量元素卻顯得力不從心。因此,在實(shí)際樣品分析中,為提高分析方法的靈敏度和選擇性,分離預(yù)富集手段就顯得尤為重要。
　　原子光譜與固相萃取(SPE)分離技術(shù)聯(lián)用在痕量元素的分離富集方面得到廣泛的應(yīng)用。AAS與SPE聯(lián)用,可大大提高分析方法的靈敏度,減少和消除基體干擾,提高方法的選擇性。而在固相萃取中,影響分析

2、靈敏度和選擇性的重要因素是固相吸附材料的選擇。因此尋找新穎、性能優(yōu)越的吸附材料是該技術(shù)研究的一個(gè)熱點(diǎn)。
　　本論文在查閱大量中外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,采用溶膠-凝膠法制備了納米二氧化硅,并對(duì)其進(jìn)行表面修飾和改性,系統(tǒng)地研究了納米二氧化硅及其改性吸附材料對(duì)痕量銀和鈀的吸附性能。由此建立了高效、高靈敏和高選擇性的分析環(huán)境水樣中痕量銀和鈀的新方法,拓展了納米材料在分離富集中的應(yīng)用。
　　全文共分4章,研究的主要內(nèi)容如下:
　　第1章

3、:綜述了近年來(lái)貴金屬元素的分離富集技術(shù)以及固相萃取中的吸附材料在分離富集痕量金屬元素中的研究與應(yīng)用。重點(diǎn)介紹了新型吸附劑納米材料的特性及其在分離富集中的應(yīng)用等。
　　第2章:采用溶膠-凝膠法制備了納米SiO2,并對(duì)其進(jìn)行了原子力鏡和紅外光譜表征。以納米SiO2作為固相萃取吸附材料,以 AAS為檢測(cè)手段,系統(tǒng)地研究了納米SiO2在靜態(tài)條件下對(duì)痕量銀的吸附性能,對(duì)影響吸附和解脫的各因素進(jìn)行了優(yōu)化,建立了測(cè)定痕量銀的新方法。該方法的線性

4、范圍為0.005~1.5μg/mL,方法檢出限(3σ,n=11)為0.77 ng/mL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.6％,加標(biāo)回收率在94.0%~101.5%之間。該法用于環(huán)境水樣中痕量銀的測(cè)定,結(jié)果滿意。
　　第3章:用4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚(PAR)成功修飾了納米SiO2,并以PAR修飾的納米二氧化硅作為固相萃取吸附劑,系統(tǒng)地研究了負(fù)載PAR納米SiO2新型吸附材料對(duì)貴金屬離子Pd2+的吸附特性。研究結(jié)果表明,該材料對(duì)鈀的飽和吸附

5、容量為31.2 mg/g,方法檢出限為2.97 ng/mL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%(c=0.5μg/mL,n=7),加標(biāo)回收率在98.0%~102.0%之間,此法應(yīng)用于實(shí)際水樣中痕量鈀的測(cè)定,結(jié)果滿意。
　　第4章:以γ-氨丙基三乙氧基硅烷對(duì)納米SiO2進(jìn)行了改性,并以此為吸附材料,用AAS作為檢測(cè)手段,系統(tǒng)地研究了改性納米SiO2在線分離富集痕量鈀的行為。詳細(xì)考察了影響鈀吸附和解脫的主要因素,并確定了最佳的試驗(yàn)條件。該方法的檢出