納米二氧化硅改性酚醛樹(shù)脂的制備及其在石墨浸漬中的應(yīng)用研究.pdf

1、酚醛樹(shù)脂作為最早的有機(jī)合成樹(shù)脂之一，因其優(yōu)異的機(jī)械性能、摩擦性能、阻燃性能和耐熱性能等，在交通、電子、宇航等領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用。但其自身的脆性及易被氧化的缺點(diǎn)已經(jīng)成為限制其應(yīng)用的重要因素，因此需要對(duì)其進(jìn)行改性研究，獲得熱性能及機(jī)械性能優(yōu)異的改性酚醛樹(shù)脂。
　　通過(guò)納米粒子原位聚合方法制備聚合物/納米粒子復(fù)合材料是聚合物改性的一種重要途徑，這種的方法一方面納米粒子可以憑借其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)優(yōu)勢(shì)，通過(guò)納米粒子表面的活性官能團(tuán)和酚醛樹(shù)脂發(fā)

2、生反應(yīng)，連接到酚醛樹(shù)脂鏈中，進(jìn)而成立體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，另一方面，納米粒子也可以作為無(wú)機(jī)填料加入到酚醛樹(shù)脂中，在一定程度上起到了增強(qiáng)作用，進(jìn)而可以提高酚醛樹(shù)脂的性能。本文采用含有氨基，環(huán)氧基，羥基修飾基團(tuán)的納米SiO2（RNS-A、RNS-E、DNS-0）分別對(duì)酚醛樹(shù)脂進(jìn)行改性，并對(duì)其性能進(jìn)行研究。主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　1.通過(guò)原位聚合法合成了改性樹(shù)脂RNS-A/PF，通過(guò)FT-IR、Raman等手段對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。采用 DSC對(duì)其

3、固化過(guò)程進(jìn)行了研究，并利用外推法得到固化工藝流程中關(guān)鍵的溫度點(diǎn)Ti、Tp、Tf，分別為98.1、156.7、176.2℃，確定其固化工藝流程為:80℃/3h，從80℃開(kāi)始以10℃/h的升溫速率進(jìn)行階段性升溫至180℃，結(jié)合固化經(jīng)驗(yàn)，升溫至200℃進(jìn)行后固化處理。通過(guò)TG測(cè)試，對(duì)其熱性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，當(dāng)RNS-A的加入量從1％上升到4%時(shí)，T5%和T10%呈現(xiàn)出上升趨勢(shì)，800℃時(shí)的殘?zhí)柯室搽S著加入量的增加而增加。當(dāng)RNS-A的加入量為4%時(shí)

4、，T5%和T10%最高，分別為385.8℃和454℃，800℃時(shí)的殘?zhí)柯蕿?9.03%，相比酚醛樹(shù)脂分別提高了25℃，37℃和7%。EDS及Si-mapping分析表明納米二氧化硅均勻分布在酚醛樹(shù)脂基質(zhì)中。經(jīng)過(guò)RNS-A/PF浸漬后，石墨試樣的抗壓強(qiáng)度得到明顯提高，從25 Mpa上升到50 Mpa。
　　2.首先利用偶聯(lián)劑 KH-560對(duì) DNS-0成功的進(jìn)行了改性。并采用原位聚合法合成了改性樹(shù)脂DNS-0/PF。通過(guò)FT-IR、

5、Raman等手段對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。通過(guò)TG測(cè)試，對(duì)其熱性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，當(dāng) DNS-0的加入量為2%時(shí)，T5%和 T10%最高，分別為400℃和461℃，800℃時(shí)的殘?zhí)柯首罡邽?9.41%，相比酚醛樹(shù)脂分別提高了39℃，43℃和7%。EDS及 Si-mapping分析表明，硅元素均勻分布在酚醛樹(shù)脂基質(zhì)中。經(jīng)改性樹(shù)脂液DNS-0/PF浸漬后，對(duì)石墨試樣的物理機(jī)械性能進(jìn)行測(cè)試，抗壓強(qiáng)度從25 Mpa上升到44 Mpa。
　　3.通過(guò)原

6、位聚合法合成了改性酚醛樹(shù)脂RNS-E/PF。通過(guò)FT-IR、Raman等手段對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。通過(guò)TG測(cè)試，對(duì)其熱性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，熱性能得到明顯改善，且當(dāng)RNS-E的加入量?jī)H為1%時(shí)，T5%和T10%分別上升到397℃和476℃，較酚醛樹(shù)脂分別提高了36℃和58℃，800℃時(shí)的殘?zhí)柯蕪?2.69%上升到71.59%，上升了10%左右。EDS及Si-mapping分析表明，納米二氧化硅均勻分布在酚醛樹(shù)脂基質(zhì)中。經(jīng)過(guò)改性酚醛樹(shù)脂液RNS-E