鋯含量不同的SiC纖維的制備及性能研究.pdf

1、連續(xù)碳化硅纖維密度小、比強(qiáng)度大、比模量高、耐高溫，含鋯碳化硅纖維還具有優(yōu)異的抗高溫化學(xué)腐蝕性能，有望廣泛應(yīng)用于航空、航天、核能和化學(xué)化工等行業(yè)的耐高溫腐蝕領(lǐng)域。國(guó)內(nèi)報(bào)導(dǎo)的含鋯碳化硅連續(xù)纖維的鋯添加范圍窄，鋯含量低，本論文開(kāi)展鋯含量大幅度提升的SiC纖維研究具有重要意義。
　　本論文以正丁醇鋯為鋯源，利用常壓高溫反應(yīng)法，合成了碳化硅纖維陶瓷先驅(qū)體聚鋯碳硅烷(PZCS)，制備出理論鋯含量為0.5wt％、3.8wt％和9.5wt％的三種

2、PZCS;經(jīng)過(guò)連續(xù)熔融紡絲、不熔化處理以及纖維的熱解燒成，制備出三種鋯含量的碳化硅連續(xù)纖維，研究了燒結(jié)溫度、燒結(jié)氣氛、鋯元素含量以及施加張力對(duì)纖維拉伸性能的影響;利用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線能譜分析、X射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)三種鋯含量SiC纖維在空氣中高溫氧化前后的形貌、成分與結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征分析，明確了氧化溫度和氧化時(shí)間對(duì)纖維強(qiáng)度的影響及其與材料形貌、成分與結(jié)構(gòu)的關(guān)系。
　　研究主要結(jié)論如下:

3、　　(1)鋯含量0.5wt％先驅(qū)體的最佳合成溫度300℃，保溫時(shí)間2h，先驅(qū)體軟化點(diǎn)210℃;3.8wt％先驅(qū)體的最佳合成溫度250℃，保溫時(shí)間2h，先驅(qū)體軟化點(diǎn)210℃;9.5wt％先驅(qū)體的最佳合成溫度230℃，保溫時(shí)間7h，先驅(qū)體軟化點(diǎn)165℃。
　　(2)鋯含量0.5wt％先驅(qū)體紡絲溫度310℃，紡絲壓力0.5MPa，最大紡絲速度15r/s;3.8wt％先驅(qū)體紡絲過(guò)程，紡絲溫度300℃，紡絲壓力0.6MPa，最大紡絲速度15

4、r/s;9.5wt％先驅(qū)體紡絲溫度210℃，紡絲壓力0.8MPa，最大紡絲速度7.5r/s。原絲纖維在空氣下200℃處理6h的不熔化處理后氧增重率10wt％左右，實(shí)現(xiàn)連續(xù)燒成而不發(fā)生并絲。
　　(3)使用鋯含量0.5wt％先驅(qū)體制備的纖維室溫拉伸強(qiáng)度為2.2～2.3GPa，鋯含量約為2.11wt％，氧含量約為9.16wt％，平均直徑12～13μm;3.8wt％先驅(qū)體的纖維室溫拉伸強(qiáng)度為2.6～2.7GPa，鋯含量約為6.98wt％

5、，氧含量約為7.68wt％，平均直徑13～14μm;9.5wt％先驅(qū)體的纖維室溫拉伸強(qiáng)度為2.4～2.5GPa，鋯含量為15.51wt％，氧含量為12.73wt％，平均直徑13～14μm。施加張力燒結(jié)得到的纖維強(qiáng)度明顯提高，纖維柔軟平直。
　　(4)使用鋯含量0.5wt％、3.8wt％和9.5wt％先驅(qū)體制備的纖維1000℃大氣氣氛下氧化100h后，平均剩余強(qiáng)度分別為1.5GPa、1.9GPa和1.8GPa，強(qiáng)度保留率分別為65％

6、、74％和71％;在1250℃處理0.5h后，平均剩余強(qiáng)度分別為1.5GPa、1.9GPa和1.7GPa，強(qiáng)度保留率分別為65.5％、71％和68％。
　　(5)含鋯SiC纖維在經(jīng)過(guò)大氣氣氛高溫氧化后，在纖維表面形成了致密的SiO2氧化層，出現(xiàn)了皮芯雙層結(jié)構(gòu)，氧化層隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)和溫度的增加而變厚;纖維氧化后，鋯以ZrO2相的形式存在于纖維中;鋯添加提升了SiC纖維的高溫抗氧化性，但是鋯含量從6.98wt％增加至15.51wt