N2O5-HNO3硝解合成CL-20工藝研究.pdf

1、針對(duì)硝解TAIW制備CL-20混酸法廢酸污染大、N2O5/HNO3法收率低的現(xiàn)狀，本文研究了以TADBIW，TADNOIW為硝解底物的工藝路線，同時(shí)探討了表面活性劑、離子液體對(duì)N2O5/HNO3硝解TAIW制備CL-20的影響，具體研究?jī)?nèi)容如下:
　　研究了N2O5/HNO3硝解TADBIW制備CL-20。最佳反應(yīng)條件為:料比m(TADNOIW)/g∶m(N2O5)/g∶V(HNO3)/mL=5∶4∶15，反應(yīng)溫度90℃，反應(yīng)時(shí)間

2、6h，此時(shí)收率53.0％。副產(chǎn)物結(jié)構(gòu)分析表明，底物芐基芳環(huán)上存在競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)，導(dǎo)致收率、純度難以進(jìn)一步提高。
　　研究了TADBIW經(jīng)NO2/CH3COOH亞硝解，N2O5/HNO3硝解制備CL-20，TADNOIW硝解制備CL-20的最佳反應(yīng)條件為:料比m(TADNOIW)/g∶m(N2O5)/g∶V(HNO3)/mL=3∶4∶15，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間7h，此時(shí)CL-20的收率96.6％，純度98.2％。
　　研究了表面

3、活性劑和離子液體對(duì)N2O5/HNO3硝解TAIW制備CL-20的影響，具體考察了添加劑種類、用量、反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)溫度的影響，添加表面活性劑的最佳的反應(yīng)條件為:料比m(SDSN)/g∶m(TAIW)/g∶m(N2O5)/g∶V(HNO3)/mL=0.3∶3∶4∶15，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間4h，此時(shí)CL-20收率89.6％，純度95.1％。添加離子液體的最佳反應(yīng)條件為:料比m([Et3N(CH2)4SO3H][BSO])/g∶m(TAI