文冠果種仁油制備生物柴油技術的研究.pdf

1、本文充分利用地區(qū)資源優(yōu)勢，以赤峰市阿魯科爾沁旗的文冠果和內蒙古杭錦旗境內杭錦2#土為原料，對文冠果種仁油制備生物柴油的技術進行了研究，其主要的研究內容如下：
　　1、以文冠果種仁為原料，研究了不同的提取溶劑和不同的提取方法對文冠果種仁油的提取效率，確定了適宜的提取溶劑和提取方法，并對文冠果種仁油的主要理化性質進行了測定，得到了以下結論。
　　(1)適宜的提取溶劑為石油醚(沸程60℃-90℃)；
　　(2)以石油醚(沸程

2、60℃-90℃)為提取劑，確定了較為適宜的提取方法為超聲波輔助提取法，并采用中心復合(CCD)試驗設計法進行優(yōu)化試驗，應用 Design expert軟件對試驗結果進行回歸分析，獲得了數(shù)學模型；在所選試驗區(qū)域內，最佳提取工藝條件為：提取溫度為65℃，提取時間為50min，液料比為9:1，在該條件下文冠果種仁的出油率為62.56%。
　　(3)測定文冠果種仁油的相對密度為0.8459g/cm3，酸值為0.626gKOH/g，皂化值為

3、162.0 gKOH/g，平均分子量為1042.92g/mol。
　　2、以精制的文冠果種仁油為原料，以氫氧化鈉為催化劑采用均相堿催化法催化制備生物柴油，并采用中心復合(CCD)試驗設計安排優(yōu)化試驗，應用 Design expert軟件對試驗結果進行回歸分析，同時對其產(chǎn)物進行了定性和定量的分析，得到了以下結論。
　　(1)通過對試驗結果的擬合分析，獲得了數(shù)學模型；在所選試驗區(qū)域內，最佳制備工藝條件為：醇油摩爾比為7:1，反應

4、溫度為62℃，催化劑用量油重的0.9%，在該條件下生物柴油得率為89.05%。
　　(2)通過氣相色譜檢測，確定文冠果油基生物柴油的主要成分為軟脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯和芥酸甲酯。
　　(3)建立了以硬脂酸甲酯為內標物測定文冠果油基生物柴油中脂肪酸甲酯含量的內標法，測得最佳工藝條件下文冠果油基生物柴油中脂肪酸甲酯的總含量為99.33%。
　　3、以杭錦2#土為原料，采用硫酸活化的方式制備活性白土，并采

5、用溶膠-凝膠法制備SO42-/SnO2—杭錦2#土固體酸催化劑，通過BET、FT-IR、XRD、TG、SEM對催化劑進行表征，得到了以下結論。
　　(1)適宜的活化條件為：H2SO4的濃度為3.0mol/L，活化溫度為90℃，液固比為5:1，經(jīng)對胡麻油進行脫色試驗，可以確定其具有較強的吸附性，可以用于SO42-/SnO2—杭錦2#土固體酸催化劑的制備。
　　(2) SO42-/SnO2—杭錦2#土固體酸催化劑的制備條件為：S

6、nCl4溶液的濃度為0.4mol/L，H2SO4溶液的浸漬濃度為3.0mol/L，焙燒溫度為350℃。
　　4、以文冠果種仁為原料、石油醚(沸程60℃-90℃)為提取劑、甲醇為合成劑，分別以NaOH和自制的SO42-/SnO2—杭錦2#土固體酸為催化劑，重點研究了文冠果種仁一步法制取生物柴油的工藝，采用中心復合(CCD)試驗設計安排優(yōu)化試驗，應用Design expert軟件對試驗結果進行回歸分析，得到了以下結論。
　　(1

7、)通過對試驗結果的擬合分析，獲得了以 NaOH為催化劑時的數(shù)學模型；在所選試驗區(qū)域內，最佳制取工藝為：提取/反應溫度為77℃，石油醚用量為6:1(mL/g)，甲醇用量為文冠果種仁質量的12%(mL/g)，NaOH用量為文冠果種仁質量的0.3%(質量比)，在該條件下生物柴油得率為65.58%。
　　(2)通過對試驗結果的擬合分析，獲得了自制的 SO42-/SnO2—杭錦2#土固體酸為催化劑時的數(shù)學模型；在所選試驗區(qū)域內，最佳制取工藝

8、為：提取/反應溫度為81℃，石油醚用量為4:1(mL/g)，甲醇用量為文冠果種仁質量的12%(mL/g)，催化劑用量為文冠果種仁質量的0.7%(質量比)，在該條件下生物柴油得率為90.67%。
　　(3)由試驗結果分析可知，采用自制的 SO42-/SnO2—杭錦2#土固體酸催化劑一步法更適宜催化文冠果種仁制取生物柴油，因此，該方法具有很大的研究潛力的。
　　5、采用氣相色譜法和紅外光譜法對一步法制取的產(chǎn)物進行了定性和定量的分

9、析，并采用相應的國標方法對一步法制取的文冠果油基生物柴油的基本理化性能進行了測定，得到了以下結論。
　　(1)通過氣相色譜和紅外光譜分析，確定一步法制取的產(chǎn)物為多種脂肪酸甲酯的混合物，且主要由軟脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯和芥酸甲酯組成。
　　(2)通過對一步法制取的文冠果油基生物柴油的基本理化性能測定結果分析可知，其主要性能指標完全符合我國0#柴油標準，與德國生物柴油標準非常接近，認為其可以替代石化柴油，可以