微秒脈沖供電空心陰極燈激發(fā)的火焰原子熒光光譜儀的研制.pdf

1、環(huán)境監(jiān)測一般包含方案制定、樣品采集、保存運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析、數(shù)據(jù)處理及評價等環(huán)節(jié)。但待測目標(biāo)物在運(yùn)輸、保存過程中存在化學(xué)形態(tài)轉(zhuǎn)化、生物利用、濃度變化、玷污等缺陷，使實(shí)驗(yàn)室測定的結(jié)果與實(shí)際值存在差異;同時，過程耗時偏長，不僅無法滿足大尺度、高頻度的監(jiān)測需求，更無法解決短時/瞬間過程的監(jiān)測問題。為此，研制車載、船載等現(xiàn)場、實(shí)時監(jiān)測儀器成為環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的現(xiàn)實(shí)需求。
　　結(jié)合元素及其形態(tài)分析技術(shù)的最新進(jìn)展，本論文在商品化SK-830火焰原子

2、熒光光譜（Atomic fluorescence spectrometer，AFS）分析儀器的基礎(chǔ)上，通過對其進(jìn)樣方式、原子化器的改進(jìn)，使其更適合應(yīng)用于現(xiàn)場分析。研究工作選取氫氣-空氣火焰為原子化火焰，氣動霧化進(jìn)樣，課題組前期研制的微秒脈沖供電（Microsecond pulsed，MP）空心陰極燈(Hollow cathode lamp，HCL)為激發(fā)光源，成功搭建了MP-HCL激發(fā)的火焰原子熒光光譜儀實(shí)驗(yàn)室樣機(jī)，以期能夠解決水體中A

3、s、Hg、Sb等元素的現(xiàn)場測定。實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果表明，該樣機(jī)可實(shí)現(xiàn)As、Hg、Sb等元素的測定，也可與液相色譜（Liquid chromatography，LC）聯(lián)用實(shí)現(xiàn)元素形態(tài)分析;該樣機(jī)對元素測定的穩(wěn)定性、檢出限、線性范圍良好，基本具備了現(xiàn)場監(jiān)測分析儀器的特征。論文主要分為四部分:
　　1)第一部分為論文緒論。對原子熒光光譜分析法的基本原理、特點(diǎn)，儀器結(jié)構(gòu)及儀器的進(jìn)展進(jìn)行了概括;并在現(xiàn)場監(jiān)測儀器需求的基礎(chǔ)上，提出本論文研究的主要

4、內(nèi)容及技術(shù)方案。
　　2)第二部分主要闡述了擬研制的MP-HCL火焰原子熒光光譜儀的改進(jìn)方案，并對MP供電電源的性能進(jìn)行評估。在現(xiàn)有金索坤SK-830火焰原子熒光光譜商品儀器的基礎(chǔ)上，選定氫氣-空氣火焰為原子化器、氣動霧化進(jìn)樣、MP-HCL為激發(fā)光源，對商品儀器各功能模塊進(jìn)行改造、重新設(shè)計及研制，搭建了實(shí)驗(yàn)室樣機(jī);對MP-HCL的發(fā)射光譜進(jìn)行了研究，測試實(shí)驗(yàn)室研制的MP電源的性能，著重評價MP-HCL作為火焰AFS激發(fā)光源的可行性

5、。
　　3)第三部分對搭建的MP-HCL火焰原子熒光光譜分析裝置的性能進(jìn)行測試。通過對原子化器、氣動霧化器、MP-HCL激發(fā)光源以及檢測電路等工作條件的優(yōu)化，選定系統(tǒng)各部件的最佳工作參數(shù);對As、Hg、 Sb等元素測試結(jié)果表明，搭建的MP-HCL激發(fā)光源可達(dá)到預(yù)期目標(biāo)，HCL可穩(wěn)定工作于頻率100～1000 Hz、脈沖寬度8～40μs、峰值電流50～750mA;此外，為減小進(jìn)樣系統(tǒng)的死體積、增強(qiáng)氣流的穩(wěn)定性，選定的環(huán)形霧化室(Do

6、unt-shape chamber)可使氫火焰穩(wěn)定燃燒，減小火焰的波動;系統(tǒng)的穩(wěn)定性良好，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(Relative standarddeviation，RSD)小于2.4％(100μg/L，n=7)，檢出下限(3σ)為As3.59μg/L，Hg2.43μg/L，Sb3.06μg/L，各元素?zé)晒鈴?qiáng)度在50～1000μg/L濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。
　　另外，將研制的原子熒光光譜分析裝置與液相色譜聯(lián)用，可實(shí)現(xiàn)砷元素的形態(tài)分析