液體陰極輝光光譜儀在陶瓷材料分析中的應(yīng)用.pdf

1、輝光放電源早已表現(xiàn)出好的分析性能、低的操作成本、廣泛的樣品適用性等特點，其用于光譜分析和質(zhì)譜分析的激發(fā)源得到了很好的發(fā)展。但是傳統(tǒng)的輝光放電源是在真空環(huán)境下的兩個固態(tài)電極間發(fā)生的，因此并不適用于液體樣品和樣品溶液的測定。Cserfalvi在1993年首次提出將液體做陰極的輝光放電用來進行光譜分析，他隨后將這種放電源命名為ELCAD，在之后的二十年中這一裝置得到了很大的發(fā)展。
　　液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜法(Solution C

2、athode Glow Discharge-AtomicEmission Spectrometry，SCGD-AES)是近些年發(fā)展起來的一種改進的ELCAD裝置，其具裝置簡單、操作成本低、元素檢測靈敏等優(yōu)點。SCGD-AES在彌補傳統(tǒng)測試方法（ICP-AES、FAAS等）的不足方面具有很大的潛力。
　　本論文工作主要在實驗室已構(gòu)建的液體陰極輝光放電光譜裝置基礎(chǔ)上，對裝置進行改進，并在液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜儀的應(yīng)用方面做了一定

3、的工作。測試了二氧化鈦和硅酸釔镥中的痕量雜質(zhì)元素，對儀器的耐鹽量和測試中的基體效應(yīng)進行了研究，并探索了部分試劑對SCGD-AES測試的信號增敏效果。
　　在裝置方面，對液體陰極輝光放電發(fā)射光譜儀的進樣部分進行了改進，使得儀器的穩(wěn)定性增加，操作更加簡單，同時測試所需的樣品量減少。優(yōu)化結(jié)果顯示，當(dāng)放電電壓為1060V、電解液流速為2.0mL·min-1時，在0.1mol·L-1的硝酸溶液中，液體陰極輝光放電光譜儀對金屬元素的檢測靈敏度

4、最高，10ppm標準溶液連續(xù)11次分析信號的相對標準偏差均小于5％。
　　研究了二氧化鈦基體在SCGD-AES測定中的基體效應(yīng)，運用液體陰極輝光光譜儀分析了二氧化鈦樣品及標準物質(zhì)中的痕量Ag、 Ca、Cu、Fe、K、Li、Mg、 Na、Pb，研究了小分子有機酸對Pb元素測定的增敏效應(yīng)，實驗結(jié)果顯示，3％(V/V)的甲酸存在的條件下，Pb元素信號得到較好的增加，信號強度增加了6.5倍。測定結(jié)果同ICP-AES及ICP-MS測定結(jié)果和

5、標準值比對具有很好的準確性。元素檢出限分別為2、2、5、0.04、0.02、0.04、0.04、0.4μg·g-1。
　　研究了硅酸釔镥基體在SCGD-AES測定中的基體效應(yīng)，運用液體陰極輝光光譜儀分析了硅酸釔镥中的痕量Ca、Fe、K、Li、Mg、 Na，測試結(jié)果同ICP-AES及ICP-MS測試結(jié)果比對，結(jié)果顯示其測試結(jié)果具有很好的準確性。元素檢出限分別為1、3、0.02、0.01、0.02、1μg·g-1。
　　在實際的