氧化鋁與鎳鋁合金表面生長(zhǎng)晶須及釬焊接頭組織與性能.pdf

1、Al2O3陶瓷具有強(qiáng)度高、耐高溫、電絕緣性好等優(yōu)良特性，廣泛的應(yīng)用于真空電器件中。然而隨著產(chǎn)品性能的逐漸提高，極端條件下局部高溫導(dǎo)致真空器件中與Al2O3陶瓷連接的不銹鋼無(wú)法滿足使用要求，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的可靠性，若使用輕質(zhì)高強(qiáng)耐高溫的NiAl合金替代不銹鋼則可以全面提高產(chǎn)品性能。常規(guī)陶瓷/金屬釬焊接頭存在高溫性能差，殘余應(yīng)力大等問(wèn)題，為此本文提出在Al2O3陶瓷和NiAl合金表面外延生長(zhǎng)晶須，利用晶須生長(zhǎng)直接連接Al2O3陶瓷以獲得具有良

2、好高溫性能的接頭，并采用釬焊方法對(duì)表面生長(zhǎng)晶須的Al2O3陶瓷（簡(jiǎn)稱Al2O3(W)）自身及其與表面生長(zhǎng)晶須的NiAl合金（簡(jiǎn)稱NiAl(W)）進(jìn)行連接，通過(guò)基體表面晶須的反應(yīng)調(diào)控形成復(fù)合焊縫區(qū)，從而對(duì)釬焊接頭起到強(qiáng)化作用。
　　分別以B2O3、H3BO3和B2O3+生長(zhǎng)助劑為原料在Al2O3陶瓷和NiAl合金表面生長(zhǎng)晶須，利用SEM分析表征所得晶須形貌，研究了原料成分和生長(zhǎng)工藝對(duì)晶須形貌的影響規(guī)律，并利用XRD和TEM分析了晶須

3、成分、晶體結(jié)構(gòu)及生長(zhǎng)特性，探討了晶須生長(zhǎng)機(jī)理。結(jié)果表明，以B2O3為原料在950℃/4h工藝下可以獲得分布均勻、結(jié)晶度良好的晶須，過(guò)高生長(zhǎng)溫度或過(guò)長(zhǎng)保溫時(shí)間均不利于晶須維持良好的一維形態(tài)；以H3BO3為原料所獲得晶須形貌與以B2O3為原料時(shí)類似；添加NaCl為生長(zhǎng)助劑時(shí)，所得晶須粗大，根部缺陷多，且生長(zhǎng)方向與陶瓷表面夾角較??；添加K2SO4作生長(zhǎng)助劑時(shí)，僅能在1100℃/2h工藝下獲得結(jié)晶度相對(duì)良好的晶須，但生長(zhǎng)方向與陶瓷表面夾角較小；

4、添加MnO2作生長(zhǎng)助劑時(shí)所得晶須尺寸相對(duì)較小。950℃所得晶須為正交結(jié)構(gòu)Al4B2O9相，1050℃以上獲得的晶須為正交結(jié)構(gòu)Al18B4O33相，晶須在陶瓷表面為外延生長(zhǎng)，Al2O3的(101—0)晶面與Al4B2O9的(220)晶面間晶格錯(cuò)配度僅為0.03％，晶須生長(zhǎng)過(guò)程符合S-L-S自催化機(jī)理?；贏l2O3陶瓷表面生長(zhǎng)晶須的研究結(jié)果，以B2O3為原料在NiAl合金表面生長(zhǎng)了硼酸鹽晶須。在950℃/4h條件下獲得了表面光滑、分布均勻

5、的Al4B2O9晶須，1050℃/4h條件下除Al4B2O9外還發(fā)現(xiàn)了Ni3(BO3)2。隨后，以純Ni為基體對(duì)Ni3(BO3)2晶須的晶體結(jié)構(gòu)和生長(zhǎng)特性進(jìn)行了詳細(xì)分析。
　　利用表面生長(zhǎng)晶須對(duì)Al2O3陶瓷進(jìn)行了直接連接，研究了中間層成分及連接工藝參數(shù)對(duì)所得接頭組織形貌及高溫強(qiáng)度的影響，分析了接頭的連接機(jī)理。以純B2O3為中間層在較低工藝參數(shù)下所得接頭中晶須尺寸小，有B2O3殘留。隨著連接溫度升高或保溫時(shí)間延長(zhǎng)，能貫穿焊縫生長(zhǎng)對(duì)

6、陶瓷實(shí)現(xiàn)直接連接的晶須數(shù)量增多，接頭強(qiáng)度隨之升高，1100℃/4h條件下所得接頭800℃高溫抗彎強(qiáng)度最高(27MPa)，斷裂發(fā)生在晶須內(nèi)部。過(guò)高的連接溫度或較長(zhǎng)保溫時(shí)間不利于接頭中硼酸鋁以一維形態(tài)生長(zhǎng)或保留。當(dāng)在B2O3中添加K2SO4或MnO2時(shí)，所得接頭中晶須數(shù)量大幅度減少，尺寸明顯減小，接頭強(qiáng)度嚴(yán)重下降。
　　分析了表面生長(zhǎng)Al4B2O9晶須對(duì)Al2O3陶瓷表面潤(rùn)濕性的影響，發(fā)現(xiàn)在真空條件下，含有活性元素的AgCuTi釬料能

7、夠潤(rùn)濕生長(zhǎng)有晶須的陶瓷表面，液態(tài)釬料在該表面的潤(rùn)濕為反應(yīng)潤(rùn)濕，晶須間的毛細(xì)作用可以促進(jìn)液態(tài)釬料的鋪展。隨后，以AgCuTi為中間層對(duì)Al2O3(W)進(jìn)行了真空釬焊，研究了釬焊工藝參數(shù)對(duì)接頭微觀結(jié)構(gòu)及機(jī)械性能的影響規(guī)律。晶須/釬料界面由外層的(Cu,Al)3Ti3O化合物和內(nèi)層的含Ag、Ti的氧化物、TiB2和(Cu,Al)3Ti3O納米顆粒的過(guò)渡層組成。隨著連接工藝參數(shù)的提高，晶須與釬料間反應(yīng)加劇，最終轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米尺度的化合物顆粒彌散分布

8、在焊縫中。當(dāng)晶須保留在焊縫中時(shí)，接頭抗彎強(qiáng)度明顯高于未生長(zhǎng)晶須的Al2O3陶瓷接頭。820℃/10min條件下所得接頭抗彎強(qiáng)度達(dá)313MPa，斷口中可明顯觀察到晶須的拔離和折斷現(xiàn)象。Al2O3陶瓷表面生長(zhǎng)晶須不僅可以提高接頭強(qiáng)度，同時(shí)還能降低連接溫度需求。此外，基于對(duì)接頭微觀結(jié)構(gòu)的觀察，分析了接頭界面組織的演化機(jī)制。
　　采用AgCuTi釬料真空釬焊了Al2O3(W)和NiAl(W)，對(duì)比分析了釬焊工藝參數(shù)對(duì)所得接頭微觀組織及機(jī)械