納米二氧化鈦基復(fù)合纖維的制備及氣敏性能研究.pdf

1、隨著工業(yè)化及人類社會(huì)的發(fā)展，NO2、NH3等有毒有害氣體已經(jīng)成為我們?cè)谏a(chǎn)和生活中面對(duì)的危險(xiǎn)來源之一。因此，研究和開發(fā)高度敏感的氣體傳感器，對(duì)有毒、有害氣體進(jìn)行檢測(cè)、監(jiān)控和報(bào)警，具有重要的應(yīng)用價(jià)值和商業(yè)前景。二氧化鈦是重要的過渡金屬氧化物，具有優(yōu)良的物理和化學(xué)性質(zhì)，在氣體傳感器領(lǐng)域具有應(yīng)用前景。本文設(shè)計(jì)合成了系列由高壓靜電紡絲法制備的納米二氧化鈦基復(fù)合纖維材料，通過控制形貌或修飾金屬氧化物/貴金屬的方式，提高二氧化鈦活性，使制備的（復(fù)合

2、）材料在室溫條件下具有較高的靈敏度，是有潛力的工業(yè)集成化室溫氣敏傳感材料。本論文主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　(1)采用高壓靜電紡絲法及熱處理法，以嵌段聚合物P123為軟模板，紡絲前驅(qū)體溶液的最佳陳化時(shí)間為6h，制備疏松多孔的p型介孔TiO2棒狀納米材料。XRD及HRTEM表明，介孔TiO2由金紅石相二氧化鈦和銳鈦礦二氧化鈦組成，并且經(jīng)MS測(cè)試可知樣品為p型半導(dǎo)體。該棒狀納米材料在室溫條件下對(duì)NO2氣體有很高的靈敏度，重復(fù)性和選擇性，當(dāng)

3、NO2氣體濃度為100 ppm時(shí)，對(duì)應(yīng)的靈敏度為76.6％，且響應(yīng)時(shí)間和恢復(fù)時(shí)間都在0.7s之內(nèi)。
　　(2)采用高壓靜電紡絲法制備納米纖維，經(jīng)煅燒過程除去高聚物PVP，制備出疏松多孔的p型In2O3-TiO2復(fù)合納米纖維。當(dāng)In2O3占14.3 at％時(shí)，由In2O3-TiO2復(fù)合納米材料制備的薄膜氣敏傳感器，在室溫條件下顯示了優(yōu)良的NO2氣敏性能，靈敏度較高，重現(xiàn)性強(qiáng)，選擇性好。當(dāng)NO2濃度為97 ppm時(shí)靈敏度為41.1％，

4、響應(yīng)時(shí)間為3s。In2O3-TiO2復(fù)合納米材料的疏松多孔的結(jié)構(gòu)以及較小的二氧化鈦納米顆粒均能產(chǎn)生更大的比表面積，提高靈敏度，而且，In3+的摻雜，不僅提高導(dǎo)電性而且產(chǎn)生更多的氧缺陷/氧空位，從而在室溫下對(duì)NO2產(chǎn)生更高的氣敏響應(yīng)。
　　(3)通過高壓靜電紡絲法及隨后的兩步加熱煅燒方式成功制備多孔的In2TiO5-TiO2復(fù)合納米管。室溫條件下，當(dāng)In2TiO5占12.5 at％時(shí)，具有較高的氣敏性能，對(duì)應(yīng)濃度為100 ppm的N

5、O2氣體具有穩(wěn)定的響應(yīng)，響應(yīng)值為4.04，是同樣條件下In2TiO5氣敏傳感器的響應(yīng)值的20倍，同時(shí)，該氣敏傳感器在室溫條件下相對(duì)于CO，H2，NH3，H2S和CH4氣體，還具有優(yōu)良的選擇性。In2TiO5-TiO2氣敏傳感器的性能的加強(qiáng)歸功于In2TiO5與金紅石相二氧化鈦的協(xié)同效應(yīng)以及具有單晶金紅石相二氧化鈦的納米管的特殊結(jié)構(gòu)，它們的存在有利于載流子的移動(dòng)，從而提高復(fù)合材料的靈敏度。
　　(4)本文采用高壓靜電紡絲法，將H2P

6、dC4，鈦酸四丁酯和PVP制成的前驅(qū)體溶液進(jìn)行紡絲，在氮?dú)馀c空氣混合氣體條件下煅燒后還原，制成不同Pd含量的Pd/TiO2復(fù)合材料。與純TiO2材料相比，所有復(fù)合材料均產(chǎn)生明顯的NH3響應(yīng)，并且Pd占2wt％的復(fù)合材料的NH3氣敏性能最佳:當(dāng)NH3濃度為100 ppm時(shí)，靈敏度達(dá)到6.97。并且在室溫條件下，對(duì)Pd/TiO2納米纖維與純TiO2納米纖維制成的氣敏傳感器，在接觸氨氣前后的傅里葉-紅外光譜圖及XPS光譜圖的變化情況進(jìn)行分析。