基于超音速氣流碰撞的席夫堿、茶堿共晶、金屬有機框架化合物及聚苯胺合成新方法研究.pdf

1、隨著人們環(huán)保意識的不斷增強，機械合成反應在化學合成中受到了越來越多的關注。傳統(tǒng)的機械合成方法主要包括球磨法、研磨法、螺旋擠壓法以及微波法，但是這些傳統(tǒng)的機械合成方法存在成本高、反應時間長，規(guī)模小以及難以實現(xiàn)工業(yè)化生產的缺點。基于傳統(tǒng)機械合成的缺點，本文提出了一種全新的機械合成法——超音速氣流碰撞法，該方法具有反應時間短、操作簡單、適合大規(guī)模合成等優(yōu)點，本文主要研究的內容是利用超音速氣流碰撞法成功合成了四類芳香族有機化合物，并探討了反應時

2、間對四種不同體系反應進程的影響以及席夫堿類化合物的動力學模型。
　　（1）采用超音速氣流碰撞法成功合成了三種席夫堿、四種茶堿藥物共晶、四種金屬有機框架以及聚苯胺化合物。并應用紅外光譜（FT-IR），射線衍射儀(XRD)，差熱分析(DTA)，掃描電鏡（SEM），透射電鏡（TEM），紫外光譜（UV-Vis），核磁（1H NMR）以及單晶衍射對合成的目標化合物結構進行了表征，證明了目標產物的成功合成。
　?。?）為研究隨著反應時間

3、的變化不同反應體系的變化規(guī)律，通過 DTA、XRD分析對四種不同反應體系隨反應時間的變化進行了相應的研究。通過分析可知四種不同的反應體系都是在循環(huán)1-2次后就有新的產物生成，并通過與傳統(tǒng)的研磨法固相合成反應相對比，證明了該方法可以快速的實現(xiàn)固相化學合成反應，同時也確定了反應所需要的時間，為下一步開展實驗研究提供了數(shù)據(jù)支撐。
　?。?）為進一步研究該裝置的反應機理，采用非原位紫外光譜對兩種席夫堿目標產物進行了動力學模型分析，通過分析

4、證明間硝基苯甲醛縮對苯二胺席夫堿符合 D2擴散模型，D2模型中生成物往往以圓柱形狀的二維擴散模式進行成核、生長及形成宏觀物質。同時擬合出對苯二胺與間硝基苯甲醛反應的速率常數(shù)為0.018S-1。同樣通過分析證明2-羥基-1-萘甲醛縮對苯二胺席夫堿符合 A4模型，根據(jù)該模型我們可以分析出合成該化合物的生成過程，化學反應首先在兩種反應物接觸處的晶格發(fā)生，晶體中存在的缺陷優(yōu)先開始反應生成晶核。隨著兩種反應物的運動，生成晶核的量逐漸增多，對苯二胺