改性β-環(huán)糊精對(duì)痕量重金屬的分離富集性能研究.pdf

1、本文在查閱大量中外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)β-環(huán)糊精進(jìn)行化學(xué)改性，分別合成了三乙烯四胺-β-環(huán)糊精交聯(lián)樹脂（TETA-β-CDP）和馬來(lái)酰胺酸-β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物（PM-β-CD），并將其作為吸附材料應(yīng)用于痕量重金屬離子的分離富集；通過固相萃取（SPE）與原子吸收光譜法（FAAS）聯(lián)用分析技術(shù)，系統(tǒng)地研究了TETA-β-CDP和PM-β-CD對(duì)痕量鎘、鉛、銀的分離富集過程，建立了一種高效分析檢測(cè)痕量重金屬的新方法；本論文總共有四個(gè)部分，其主要

2、研究?jī)?nèi)容如下：
　　1.引言部分綜述了分析檢測(cè)痕量重金屬元素的意義和進(jìn)展；簡(jiǎn)要概括了重金屬元素常用的檢測(cè)方法和分離富集技術(shù)；重點(diǎn)介紹了β-環(huán)糊精的結(jié)構(gòu)特性、改性方法及其作為吸附材料在分離富集方面的研究和應(yīng)用。
　　2.以環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑，三乙烯四胺為改性劑，β-環(huán)糊精為原料合成了一種新型吸附材料三乙烯四胺-β-環(huán)糊精交聯(lián)樹脂（TETA-β-CDP），并對(duì)其進(jìn)行了紅外光譜表征。以此作為吸附劑，研究了該樹脂對(duì)痕量鎘的分離富集性

3、能。其靜態(tài)飽和吸附容量為31.4mg/g，吸附在TETA-β-CDP樹脂上的Cd2+可用0.5mol/L HNO3洗脫，洗脫液中的Cd2+用火焰原子吸收光譜法（FAAS）測(cè)定。該方法的檢出限為27.9ng/ml（3σ,n=11），線性范圍為0.05～2.50μg/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.9％。將該方法應(yīng)用于實(shí)際樣品中痕量鎘的測(cè)定，結(jié)果滿意。
　　3.在動(dòng)態(tài)條件下以TETA-β-CDP樹脂為固相吸附劑，采用FAAS為檢測(cè)手

4、段，研究了TETA-β-CDP樹脂對(duì)痕量鉛和鎘的吸附性能，確定了分離富集的最佳實(shí)驗(yàn)條件，建立了一種同時(shí)分離富集痕量鉛和鎘的新方法。其動(dòng)態(tài)飽和吸附容量分別為22.8mg/g、31.3mg/g，該方法對(duì)鉛、鎘的檢出限分別為38.0ng/mL、16.0ng/mL；將該方法應(yīng)用于大米樣品中痕量鉛、鎘的分離富集與測(cè)定，結(jié)果滿意；加標(biāo)回收率分別在97.5%～101.0%和95.0%~102.5%之間，具有良好的準(zhǔn)確性。
　　4.用自制的馬來(lái)酰

5、胺酸（MA）對(duì)β-環(huán)糊精進(jìn)行改性，制備了一種不溶于水的馬來(lái)酰胺酸-β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物（PM-β-CD），并進(jìn)行了BET、FT-IR表征。以PM-β-CD為固定相，原子吸收光譜法（FAAS）為檢測(cè)手段，探討了在動(dòng)態(tài)條件下PM-β-CD材料對(duì)痕量Ag+的分離富集性能。該材料對(duì)Ag+的動(dòng)態(tài)飽和吸附容量為12.8mg/g，方法檢出限為1.68ng/mL(3δ，n=11)；標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.3%。該方法被成功應(yīng)用于環(huán)境水樣中痕量Ag+的分