高純二氧化硅聯(lián)產(chǎn)無水氟化氫銨新工藝開發(fā)及工藝設計.pdf

1、高純二氧化硅作為優(yōu)良的絕緣體用于電子工業(yè)。氟化氫銨用于鋁材表面處理、玻璃蝕刻等領域。目前，國內(nèi)多個廠家開發(fā)了以氟硅酸、液氨為原料生產(chǎn)白炭黑聯(lián)產(chǎn)氟化氫銨工藝，現(xiàn)有的工藝生產(chǎn)的氟化氫銨易潮解、結塊;白炭黑附加值低。因此，開發(fā)一種高純二氧化硅聯(lián)產(chǎn)無水氟化氫銨的生產(chǎn)工藝具有重要意義。
　　本文首先對氟硅酸氨解法生產(chǎn)高純二氧化硅的工藝過程進行了研究。通過單因素實驗和正交試驗方法考察了各因素對該反應的影響。結果表明，二氧化硅產(chǎn)率主要受原料配比

2、影響;反應溫度是控制反應的主要因素，攪拌速率和滴加速率次之，同時得到了氟硅酸氨化法制備高純二氧化硅的最佳工藝條件:最佳的原料配比為n(NH3)∶ n(H2SiF6)=18∶1，此時二氧化硅產(chǎn)率達到98.4％;反應溫度40℃，滴加速率6mL/min，攪拌速率采用二檔(500rpm)，陳化時間2.0h，在此條件下，二氧化硅純度達到99％。
　　利用氨解反應的濾液，分別采用熱解法、酸化法制備氟化氫銨。通過對比，熱分解法所得的產(chǎn)品含量低，

3、原料利用率低，分解耗能高;酸化法不需要加熱，所得產(chǎn)品純度高，質量能達到優(yōu)等品。酸化法最優(yōu)的氟化銨溶液質量分數(shù)為30％，反應終點pH值為3，該條件下，氟化氫銨的收率達到95％，含量在98％以上，所得產(chǎn)品達到了優(yōu)等品的標準。分別采用冷卻結晶和結片法得到最終的產(chǎn)品，通過穩(wěn)定性考察，結片法所得的產(chǎn)品吸濕量小，穩(wěn)定性好，經(jīng)過3個月實驗后，產(chǎn)品含量仍可達到優(yōu)等品標準。
　　本文進行了年產(chǎn)2000噸高純二氧化硅聯(lián)產(chǎn)1.5萬噸無水氟化氫銨項目工藝