鉬酸銨分光光度法檢測(cè)工業(yè)磷酸含量的建立及初步應(yīng)用.pdf

1、我國(guó)大部分甘蔗糖廠采用磷酸亞硫酸生產(chǎn)工藝,在生產(chǎn)過(guò)程中使用工業(yè)磷酸作為澄清輔助劑,制糖生產(chǎn)要求蔗汁有效P2O5量為300~400mg/kg,而蔗汁原有P2O5量?jī)H為100mg/kg左右,因此需要添加工業(yè)磷酸作為補(bǔ)充。磷酸添加量根據(jù)工業(yè)磷酸含量確定,工業(yè)磷酸含量測(cè)定不準(zhǔn)確會(huì)影響磷酸的添加量從而影響澄清效果?，F(xiàn)行測(cè)定工業(yè)磷酸含量的國(guó)標(biāo)方法有重量法和容量法,重量法需要轉(zhuǎn)移和洗滌沉淀,對(duì)分析人員操作水平要求高,而且操作耗時(shí)長(zhǎng)難于適應(yīng)甘蔗糖廠連續(xù)

2、不間斷的生產(chǎn)模式;容量法操作簡(jiǎn)便、耗時(shí)短,是目前甘蔗糖廠使用最多的檢測(cè)方法,原理是通過(guò)酸堿中和測(cè)定H+離子濃度從而推算出工業(yè)磷酸含量,實(shí)際測(cè)量中發(fā)現(xiàn)其他形式的酸存在會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果有偏差。為此,急切尋求一種更快速、準(zhǔn)確的測(cè)量方法,以滿足糖廠生產(chǎn)對(duì)該工藝指標(biāo)控制的需要。
　　鉬酸銨分光光度法滿足工業(yè)磷酸磷含量測(cè)定的要求,可通過(guò)檢測(cè)磷含量得出工業(yè)磷酸含量。本文對(duì)鉬酸銨分光光度法用于工業(yè)磷酸含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行探索;使用國(guó)標(biāo)方法對(duì)鉬酸銨

3、分光光度法進(jìn)行驗(yàn)證;對(duì)比幾種常用工業(yè)磷酸含量檢測(cè)方法的實(shí)驗(yàn)效果;最后考察鉬酸銨分光光度法在糖廠的初步應(yīng)用,結(jié)論如下:
　　(1)探索鉬酸銨分光光度法檢測(cè)工業(yè)磷酸含量的實(shí)驗(yàn)條件。由于工業(yè)磷酸主要成分為正磷酸,樣品測(cè)量前不用進(jìn)行消解處理,通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn):當(dāng)使用抗壞血酸作為還原劑,用量為1.0ml;鉬酸鹽用量2.0ml;溶液顯色pH為3.5左右;反應(yīng)溫度在水浴20~30℃;反應(yīng)時(shí)間20min;測(cè)定波長(zhǎng)為700nm時(shí)獲得較好的實(shí)驗(yàn)效果。

4、
　　(2)使用鉬酸銨分光光度法檢測(cè)0.20mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行雙尾和單尾t檢驗(yàn):雙尾檢驗(yàn)結(jié)果表明t=2.388小于t(0.005,9)=3.250,雙尾概率0.020>顯著水平0.01,這說(shuō)明新方法操作無(wú)系統(tǒng)誤差;單尾檢驗(yàn)結(jié)果t=2.388>0,且t=2.388顯著水平0.01,說(shuō)明新方法檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。
　　(3)結(jié)合ISO/IEC1702

5、5-2005《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》和《ICH三方協(xié)調(diào)指導(dǎo)原則》對(duì)新方法進(jìn)行驗(yàn)證,結(jié)果顯示:樣品加標(biāo)回收率在100％~109%之間,精密度實(shí)驗(yàn)表明磷濃度大于0.20 mg/L測(cè)量結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏小于4.0%,磷標(biāo)液濃度在0.02～0.72mg/L之間線性相關(guān)良好,方法合成不確定度為1.8041%,專屬性實(shí)驗(yàn)表明磷酸雜質(zhì)不影響方法測(cè)量準(zhǔn)確性。驗(yàn)證結(jié)果滿足國(guó)標(biāo)對(duì)新方法的要求。
　　(4)用F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)對(duì)重量法、容量法、離子色譜

6、法和鉬酸銨分光光度法四種磷酸檢測(cè)方法的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行檢驗(yàn),發(fā)現(xiàn)四種方法對(duì)同一樣品的平均值無(wú)明顯差異,重量法和容量法測(cè)量結(jié)果方差大于鉬酸銨分光光度法方法,可知鉬酸銨分光光度法的實(shí)驗(yàn)精密度高于重量法和容量法。幾種樣品的測(cè)量結(jié)果對(duì)比,鉬酸銨分光光度法與離子色譜法的數(shù)值最為接近,離子色譜法平均回收率為100.42%,以離子色譜法為參考,鉬酸銨分光光度法相比國(guó)標(biāo)方法準(zhǔn)確。
　　(5)將建立的鉬酸銨分光光度法應(yīng)用于甘蔗糖廠工業(yè)磷酸的檢測(cè),實(shí)驗(yàn)結(jié)