微波消解-石墨爐原子吸收分光光度法在中藥重金屬含量檢測中的應(yīng)用.pdf

1、中藥中重金屬含量超標問題近年來受到了人們的廣泛關(guān)注,而目前國內(nèi)對中藥中重金屬含量的檢測尚無規(guī)范、靈敏的方法.該研究通過對樣品采集,樣品前處理,石墨爐檢測條件,樣品測定等過程的全面考察,建立了一套靈敏、可靠的中成藥中重金屬含量的檢測方法,研究內(nèi)容主要包括以下五個方面:確定了不同類型中藥樣品的采樣方式.根據(jù)中藥炮制工藝及對不同部位的同一樣品中重金屬含量的檢測,驗證了水蜜丸樣品的均勻性,考察了大蜜丸樣品的差異性,最終選擇了合理的采樣方式,具有

2、較好的代表性,可反映整體樣品的真實狀況.研究了待檢中成藥的微波消解條件,考察了樣品粉碎粒度、起始功率、消解溫度、消解時間等因素對樣品消解效果的影響.研究表明,上述各因素都會對樣品消解效果產(chǎn)生一定的影響,其中以起始功率及消解溫度兩個因素的影響最大,并通過實驗最終確定了消解的最佳條件:粉碎粒度80目,起始功率400W,消解最高溫度200℃,采用梯度升溫,消解時間20分鐘,可實現(xiàn)對樣品的完全消解.考察了銅、鉛、鎘三種元素測定時石墨爐的最佳工作

3、條件,重點是灰化過程的研究.研究表明:鉛、鎘較易揮發(fā),需在灰化階段加入基體改進劑以提高灰化溫度.分別對比了氯化鈀、磷酸二氫銨作為鉛的基體改進劑以及硝酸銨、硫酸銨、磷酸二氫銨作為鎘的基體改進劑的效果,最終確定了選用磷酸二氫銨作為兩種元素測定時的基體改進劑.銅因在1000℃時仍無灰化損失而無需采用基體改進劑.除對灰化過程的研究外,還對干燥、原子化及清洗過程進行了研究,得到了三種元素石墨爐測定的最佳條件.檢驗了所建立方法的各項方法學(xué)指標,包括