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文檔簡介
1、液體天然橡膠是低分子功能聚合物,作為發(fā)展中的新型高分子材料,在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、航空、航天等領(lǐng)域都具有廣闊的應(yīng)用前景,其制備方法的探究是當前橡膠工業(yè)生產(chǎn)的熱點之一。
以天然橡膠(NR)膠片為原料,高錳酸鉀為氧化劑,分別采用直接高錳酸鉀氧化法、相轉(zhuǎn)移催化氧化法和微波氧化法制備液體天然橡膠(LNR)。通過單因素實驗和正交實驗研究了加熱方法、體系酸堿性、氧化劑用量、催化劑和反應(yīng)時間等因素對 LNR分子量和產(chǎn)率的影響,確定了各方法的最佳條件
2、,并通過紅外光譜(FT-IR)和核磁共振(NMR)對產(chǎn)物進行分析。結(jié)果表明高錳酸鉀氧化法制備LNR的最佳溶劑為甲苯,NR的濃度為2.8%。采用直接高錳酸鉀氧化法時KMnO4用量為0.005 mol,pH為4,反應(yīng)溫度是35℃,時間為4 h,LNR的相對平均分子量是4125,產(chǎn)率達77.67%。采用相轉(zhuǎn)移催化氧化法時 KMnO4用量為0.004 mol,pH為4,十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)為相轉(zhuǎn)移催化劑,用量為NR質(zhì)量的2%,反應(yīng)
3、溫度是35℃,時間是3 h,LNR的相對平均分子量是4347,產(chǎn)率達84.36%。采用微波氧化法時 KMnO4用量為0.006 mol,pH為9,微波功率是500 W,反應(yīng)時間是12 min,LNR的相對平均分子量是5309,產(chǎn)率達85.73%。
用紅外光譜和核磁共振對 LNR結(jié)構(gòu)進行分析,證明直接高錳酸鉀氧化法、相轉(zhuǎn)移催化氧化法和微波氧化法制備的LNR端基為羧基和羰基,其中相轉(zhuǎn)移催化氧化法和微波氧化法制備的LNR分子鏈中含有
4、一定量的環(huán)氧基;通過動力學(xué)計算分析可以確定,采用直接高錳酸鉀氧化法、相轉(zhuǎn)移催化氧化法和微波氧化法降解 NR制備LNR均可用二級動力學(xué)模型描述。
通過三種氧化方法的比較分析可知,制備的LNR分子量均為4000~5000,與直接氧化法相比,相轉(zhuǎn)移催化氧化法制備LNR的反應(yīng)時間縮短1h,高錳酸鉀用量減少0.001 mol,產(chǎn)率高出6.67%,而微波氧化法制備LNR的反應(yīng)時間最短,僅為12 min,產(chǎn)率最高,二者皆是制備LNR的最適方
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