磁性氧化鐵納米顆粒的制備、摻雜及包覆研究.pdf

1、納米形態(tài)的Fe3O4除了具有納米材料特殊的性質(zhì)外，還以其獨(dú)特的磁學(xué)性能，成為近些年來的研究熱點(diǎn)。已經(jīng)廣泛的應(yīng)用于生物醫(yī)藥、吸波材料、磁流體、磁記錄材料等領(lǐng)域。
　　本文利用化學(xué)共沉淀法，成功制備出了Fe3O4納米顆粒，并引入Co、Zn離子對其進(jìn)行摻雜，還成功的利用溶膠凝膠法實(shí)現(xiàn)了對磁性納米顆粒的SiO2包覆，磁核可以是α/γ-Fe2O3或Fe。利用掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、X射線衍射儀(XRD)、拉曼光譜、綜合物性測

2、量系統(tǒng)(PPMS)對產(chǎn)物的形貌、物相、磁學(xué)性能進(jìn)行了表征。分析了制備過程中的實(shí)驗(yàn)參數(shù)對產(chǎn)物性能的影響。
　　結(jié)果表明:
　　一、Fe3O4納米顆粒的制備與表征。利用化學(xué)共沉淀法，在反應(yīng)溫度為40℃，反應(yīng)時(shí)間為15min，熟化溫度為75℃，熟化時(shí)間為15min的條件下，成功制備出了顆粒尺寸為10nm，團(tuán)聚較輕的Fe3O4納米顆粒，產(chǎn)物在室溫下顯示超順磁性，飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到了65.4emu/g。并研究了不同熟化時(shí)間對產(chǎn)物形貌和性

3、能的影響，結(jié)果表明，隨著熟化時(shí)間的不斷增加，顆粒尺寸出現(xiàn)先增加后減小的情況，這是由于長時(shí)間的高溫熟化導(dǎo)致溶劑含量的大量減少，該異常情況與溶劑中乙醇含量較高且易揮發(fā)有聯(lián)系。
　　二、Co-Zn摻雜Fe3O4納米顆粒的制備和表征。利用化學(xué)共沉淀法，在與制備純Fe3O4納米顆粒相同的實(shí)驗(yàn)條件下，比較了引入Co、Zn離子后對產(chǎn)物形貌和磁學(xué)性能的影響，結(jié)果表明，與純Fe3O4相比：
　　(1)只引入Co離子對Fe3O4進(jìn)行摻雜時(shí)，在完

4、全相同的實(shí)驗(yàn)條件下，相較于制備出的純Fe3O4納米顆粒，產(chǎn)物發(fā)生了較為嚴(yán)重的團(tuán)聚，且顆粒尺寸隨著反應(yīng)溫度和熟化時(shí)間的增加而增加，在反應(yīng)溫度為60℃、反應(yīng)時(shí)間為15min、熟化溫度為75℃、熟化時(shí)間為1h時(shí)，制備出的Co摻雜Fe3O4納米顆粒的形貌和磁化性能較為良好，顆粒尺寸約62nm，飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到了73emu/g。
　　(2)只引入Zn離子對Fe3O4進(jìn)行摻雜時(shí)，制備出的產(chǎn)物形貌較為理想，顆粒之間分界較為清晰，在反應(yīng)溫度為40

5、℃、反應(yīng)時(shí)間為15min、熟化溫度為75℃、熟化時(shí)間為15min時(shí)，制備出的Zn摻雜Fe3O4納米顆粒的形貌和磁化性能較為良好，顆粒尺寸約35nm，飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到了66emu/g。
　　(3)同時(shí)引入Co、Zn離子后，產(chǎn)物的顆粒尺寸明顯增加，在75～300nm之間，飽和磁化強(qiáng)度略有提升，約69.6emu/g。
　　三、溶膠凝膠法對磁性納米顆粒的SiO2包覆。采用溶膠凝膠法，對干凝膠先在空氣中低溫處理，使之有剩余的未反應(yīng)完全

6、的碳，再高溫?zé)o氧煅燒，利用碳提供的還原氣氛，將制備出的α-Fe2O3@SiO2還原成γ-Fe2O3@SiO2或者Fe@SiO2。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:制備出的Fe@SiO2磁性復(fù)合顆粒的尺寸在100nm～150nm之間，形貌近似球形，包覆的SiO2層厚度～20nm，飽和磁化強(qiáng)度最高達(dá)到了10.8emu/g，室溫下顯示超順磁性;制備出的γ-Fe2O3@SiO2磁性復(fù)合納米顆粒尺寸～120nm，形貌近似球形，飽和磁化強(qiáng)度最高達(dá)到了21.1emu/g