氧化鐵納米材料的制備及其感應(yīng)雙氧水的研究.pdf

1、由于具有靈敏度高、選擇性強(qiáng)、制造成本低、設(shè)備簡單、體積較小等優(yōu)點(diǎn)，由電分析法延伸而出的電化學(xué)傳感器一直備受研究工作者的青睞。在近幾十年來，大量高效的電化學(xué)傳感器已經(jīng)被研究者們成功制備。然而，這些制備的傳感器大多以酶或者蛋白質(zhì)為膜的修飾基礎(chǔ)，由于酶等自身的固有缺陷很大程度上限制了它們的應(yīng)用。比較酶等生物傳感器，無酶電化學(xué)生物傳感器是更為穩(wěn)定的。它具有長的使用壽命、強(qiáng)的環(huán)境適應(yīng)能力和高的穩(wěn)定性。納米氧化鐵所具有的高的表面能、小的粒徑尺寸和大

2、的比表面積，使得它對外界有極好的敏感性。這些特殊屬性使它在化學(xué)傳感器領(lǐng)域成為一種極具應(yīng)用前景的修飾材料。本論文通過不同的合成方法制備氧化鐵納米材料，并將它與具有優(yōu)異電化學(xué)性能的石墨烯復(fù)合制備了雙氧水無酶傳感器，測試了其電化學(xué)活性，研究結(jié)果如下:
　　1、在本研究中，研究者以木質(zhì)素磺酸鈉為表面活性劑使用簡單、便捷、低成本的固相法合成了小粒徑的氧化鐵納米顆粒。使用TG-DSC、FT-IR、XRD、FE-SEM等對樣品進(jìn)行了表征，結(jié)果顯

3、示在木質(zhì)素磺酸鈉的摻雜量為1.5g、煅燒溫度為400℃時制得的氧化鐵粒徑最小、比表面積最大。然后以殼聚糖為交聯(lián)劑將石墨烯和納米氧化鐵修飾固定在玻碳電極表面，隨后使用循環(huán)伏安法和計時電流法對制備的無酶雙氧水傳感器進(jìn)行了性能測試。制備的G-Fe2O3-NPS-CS/GCE電極（SLS摻雜量1.5g，煅燒溫度400℃）顯示了高的敏感度(84.32μA mM-1 cm-2)、寬的檢測范圍(0.001-6.0mM)、低的檢測線(1.1μM)。同時

4、制備的傳感器也顯示了好的抗干擾能力、良好的重復(fù)性和長期穩(wěn)定性。
　　2、本章節(jié)中，在傳統(tǒng)液相法的基礎(chǔ)上加入了超聲輔助，通過SEM測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)超聲輔助能夠顯著降低氧化鐵顆粒的粒徑。同時還探究了木質(zhì)素磺酸鈉對制備的氧化鐵的晶型結(jié)構(gòu)、顆粒大小等的影響，隨著木質(zhì)素磺酸鈉的增加氧化鐵的粒徑出現(xiàn)了先減小后增加的現(xiàn)象，在添加量為1.0g時獲得的顆粒最少，形貌最為均勻。在電學(xué)活性測試中使用超聲輔助且木質(zhì)素磺酸鈉的加入量為1.0g，煅燒溫度為400

5、℃時制備的氧化鐵組裝的G-Fe2O3-NPS-CS/GCE修飾電極顯示最優(yōu)的電化學(xué)性質(zhì)，其敏感度為(385.59μA mM-1 cm-2)、檢測范圍(5×10-4-7.8 mM)、檢測線(0.5μM)。
　　3、本章節(jié)使用陰極恒電位法制備了納米氧化鐵薄膜，探究了不同沉積時間、電位、沉積溫度以及不同木質(zhì)素磺酸鈉表面活性劑加入量等對沉積膜的影響。隨后在Fe2O3/FTO修飾膜的基礎(chǔ)上制備了G/Fe2O3/FTO修飾膜。使用XRD、SE

6、M對制備的Fe2O3/FTO修飾膜進(jìn)行了表征，同時使用循環(huán)伏安法和計時電流法探究了傳感器薄膜對雙氧水的電傳感活性。結(jié)果表明低電位和較短的沉積時間的都不利于膜的形成，在高的電位下沉積速度過快形成的膜附著力不足容易脫落;在較長的沉積時間下由于形成的沉積膜過厚在自身重力的作用下也會導(dǎo)致膜的脫落。溫度對膜的形成影響較小。木質(zhì)素磺酸鈉的加入能有效改善氧化鐵顆粒的形貌和粒徑，增加Fe2O3/FTO修飾膜的響應(yīng)電流。最終制備的G/Fe2O3/FTO修