非線性化學(xué)指紋圖譜技術(shù)用于乳品檢測的方法研究.pdf

1、隨著社會的不斷進步，人們對乳品的需求量與日俱增，但是一些有關(guān)乳品安全事件的發(fā)生使得國人對本國乳品喪失信心，爭相高價購買國外乳品的現(xiàn)象已成常態(tài)，建立健全國內(nèi)檢測體系迫在眉睫。本文所用的非線性化學(xué)指紋圖譜技術(shù)作為一種新型技術(shù)已越來越受到廣泛的關(guān)注。本文主要包括以下幾個方面:
　　(1)簡要介紹了食品行業(yè)安全現(xiàn)狀、奶業(yè)發(fā)展?fàn)顩r及存在的質(zhì)量問題和目前常用的一些安全監(jiān)測方法。重點介紹了幾種常見的典型非線性化學(xué)反應(yīng)體系類型及各個反應(yīng)的原理、各

2、基元反應(yīng)的過程，并闡述了目前非線性化學(xué)指紋圖譜技術(shù)在食品藥品檢測中的應(yīng)用現(xiàn)狀。
　　(2)系統(tǒng)分析了本論文采用的非線性化學(xué)指紋圖譜技術(shù)，“H++Fe2++BrO3-+CH2(COOH)2”體系的基本原理，進一步推演非線性化學(xué)反應(yīng)中化學(xué)動力學(xué)E-t關(guān)系式，即推導(dǎo)出工作電極電位(E/V)與反應(yīng)進行時間(t/s)的函數(shù)關(guān)系式。隨后，分別介紹了系統(tǒng)相似度、歐氏距離d(x，y)，夾角余弦cosα和相關(guān)系數(shù)r等幾種常用的計算指紋圖譜相似度的方

3、法，并相互進行比較分析優(yōu)劣，最終選擇系統(tǒng)相似度作為非線性化學(xué)指紋圖譜相似度計算的方法。
　　(3)對本論文采用的電化學(xué)反應(yīng)體系進行條件優(yōu)化。首先從檢測樣品用量、溫度、體系試驗試劑的濃度等影響因素入手進行單因素條件實驗，進而在單因素試驗的基礎(chǔ)上通過響應(yīng)面實驗，選定溫度（40℃、45℃和50℃）、硫酸濃度（0.75mol/L、1.0mol/L和1.25 mol/L）、丙二酸濃度（0.75mol/L、1.0mol/L和1.25mol/L

4、）、溴酸鈉濃度（0.6mol/L、0.8mol/L和1.0mol/L）進行四因素三水平實驗。最終得到的最佳實驗條件是攪拌速率為800r/min、檢測樣品用量為1.0g、溫度為48℃、硫酸濃度為1.15mol/L、丙二酸濃度為1.0mol/L、溴酸鈉濃度為0.8mol/L、硫酸亞鐵濃度為0.1 mol/L。選取四種奶粉樣品，利用非線性化學(xué)指紋圖譜技術(shù)在優(yōu)化所得的條件下討論圖譜的重現(xiàn)性，結(jié)果是同一樣品的圖譜具有很好的重現(xiàn)性，系統(tǒng)相似度≥0.

5、9783，且不同樣品間的圖譜相似度≤0.8578，呈現(xiàn)較低的水平，說明該技術(shù)可以應(yīng)用于鑒別奶粉的樣品種類，并且檢測方法簡單、用時短、結(jié)果可靠，能滿足實際需要。
　　(4)采用非線性化學(xué)指紋圖譜分析技術(shù)體系對羊奶粉中摻入牛奶粉進行研究。根據(jù)Matlab分析所得圖譜得到特征可量化參數(shù)信息，結(jié)合已知的摻雜量，進行二元線性回歸擬合，構(gòu)建出該條件下此類乳粉摻雜群集成分定量分析的通用模式，判斷乳粉摻假與否進而計算出摻雜量。兩種羊奶粉中摻雜牛奶

6、粉所得線性方程分別為Y誘=-21.99x+252.15, R2=0.9991; Y誘=-20.87x+272.63, R2=0.9986，同時經(jīng)計算該方法的檢出限為1.0×10-4g/g～1.3×10-4g/g，并且驗證結(jié)果證明其方法可行，具有較高的準確度和精密度。
　　(5)采用非線性化學(xué)指紋圖譜分析技術(shù)，研究在C、D兩種乳粉中摻假單一成分淀粉的鑒別及定量分析中的應(yīng)用。通過擬合出圖譜參數(shù)的定量信息與摻假量之間的線性關(guān)系，得到的線