基于氯化膽堿的離子液體中電沉積金的工藝與機(jī)理研究.pdf

1、慣性約束聚變（ICF）實(shí)驗(yàn)用靶的制備過(guò)程中，點(diǎn)火靶以活潑金屬鈾或其合金作為能量轉(zhuǎn)換材料，在轉(zhuǎn)換層材料表面需沉積一層化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的單質(zhì)金作為支撐層。由于鈾基體有較強(qiáng)活性，表面易形成氧化膜，在傳統(tǒng)的水溶液體系中電沉積很難獲得結(jié)合力符合要求的鍍層。故開(kāi)發(fā)新型的非水電鍍金體系勢(shì)在必行。
　　本文分別以基于氯化膽堿的Reline和Ethaline離子液體為溶劑，以氯金酸鈉為主鹽，二甲基海因（DMH）為配位劑進(jìn)行了電鍍金工藝的探究，分別研究了

2、主鹽濃度、配位劑含量等鍍液組成及溫度、電流密度等工藝條件對(duì)鍍層性能的影響。
　　在Reline離子液體中，通過(guò)正交試驗(yàn)確定了基本鍍液體系，其中Au3+4g/L，DMH45g/L，氯化鋰15g/L，沉積電勢(shì)為-1.4V(vs.Pt)。通過(guò)單因素試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)電流密度及鍍液溫度對(duì)鍍層外觀質(zhì)量影響較大，而氯化鋰濃度的影響較小。在基本鍍液中，以鎳為基體，可以電沉積獲得較為均一細(xì)致的鍍金層，但工作電流密度較小，電流密度區(qū)間較窄。嘗試了通過(guò)提高主

3、鹽濃度、鍍液溫度，加入稀釋劑等方法來(lái)提高電流密度，結(jié)果表明工作電流密度很難提高。
　　在Ethaline離子液體中，通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)初步確定了基本鍍液體系，組成為Au30g/L，DMH156g/L，Na2CO35g/L。在基本鍍液中，在電流密度2~10mA/cm2范圍內(nèi)可得到金黃色的鍍金層，而電流為6.5mA/cm2時(shí)得到的金層的均一性最好。以鎳為基體時(shí)，陰極片表面容易出現(xiàn)漏鍍區(qū)，產(chǎn)生黑色區(qū)域，而以金為基體時(shí)，則容易得到均一細(xì)致的鍍金

4、層。提高主鹽濃度、鍍液溫度可大幅提高工作電流密度，而隨著溫度的升高，鍍層外觀質(zhì)量有所改善，最佳鍍液溫度范圍為90~100℃。另外，由于高濃度的Au3+具有強(qiáng)氧化性，陰、陽(yáng)極過(guò)程出現(xiàn)異常現(xiàn)象：新配置鍍液中，陰極沉積效率非常低，甚至接近0，而金陽(yáng)極溶解效率大于100％。
　　利用XRD對(duì)鍍層的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析，發(fā)現(xiàn)兩體系中所得金層均為面心立方結(jié)構(gòu)。通過(guò)XPS、XRF及EDS對(duì)鍍層成分進(jìn)行了分析，并利用SIMS對(duì)鍍層成分作了深度分析，

5、發(fā)現(xiàn)鍍金層比較純凈，無(wú)有機(jī)物夾雜。另外，利用SEM、AFM對(duì)鍍層的微觀形貌進(jìn)行了表征。
　　通過(guò)循環(huán)伏安（CV）方法對(duì)體系中金的還原機(jī)理以及電極的可逆性進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)Au3+的還原是分步，存在Au+中間體，且還原過(guò)程為非可逆的；利用LSV方法研究了糖精鈉與丁炔二醇對(duì)陰極極化的影響，表明糖精鈉與丁炔二醇對(duì)提高陰極極化的作用效果不大；利用計(jì)時(shí)電流（CA）方法對(duì)玻碳電極上金的成核機(jī)理進(jìn)行了研究，研究表明金在玻碳電極上的成核方式為連續(xù)成