磷化鈷微納米材料的合成、表征及其性能研究.pdf

1、磷化鈷微納米材料因其具有一些新奇的特殊性能:磁學(xué)性能、催化性能、光催化性能、以及可以作為鋰離子電池的陽極材料,已經(jīng)成為很多課題小組研究的熱點(diǎn)領(lǐng)域之一。磷化鈷有多種相態(tài),例如 CoP, Co2P,CoP2,CoP3等及其一些磷化鈷復(fù)合材料,都在各個(gè)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。磷化鈷相態(tài)豐富,所以制備確定化學(xué)計(jì)量比的過渡金屬磷化鈷是非常困難的。因此,研究一種簡便可行,制備相態(tài)和形貌可控的磷化鈷納米晶的合成方法,對(duì)材料科學(xué)研究工作者來說,仍然是一個(gè)巨大

2、的挑戰(zhàn)。本論文旨在利用簡單的水熱/溶劑熱合成方法制備出具有特定形貌和物相的磷化鈷微納米材料,通過對(duì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)的調(diào)控,成功地實(shí)現(xiàn)了水熱/溶劑熱條件下目標(biāo)產(chǎn)物的形貌,相態(tài)的控制合成。同時(shí),本文還著重研究了磷化鈷微納米材料的催化性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,所得目標(biāo)產(chǎn)物,在水溶液體系中,催化還原4-硝基苯酚以及其他一些芳香族硝基化合物,表現(xiàn)出較高的催化活性。論文的主要研究內(nèi)容如下:
　　1.采用水和乙醇作反應(yīng)溶劑,氯化鈷(CoCl2·6H2O)和白

3、磷(WP)作為起始反應(yīng)物,十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)為表面活性劑,六亞甲基四胺(HMT)為 pH調(diào)節(jié)劑,運(yùn)用簡單的混合溶劑熱法在170°C下反應(yīng)800min,成功制備了由大量納米棒構(gòu)筑而成的Co2P納米結(jié)構(gòu)。研究發(fā)現(xiàn) HMT的用量對(duì)產(chǎn)物的形貌和結(jié)晶性有著重要的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該產(chǎn)物能夠快速催化還原一些芳香族硝基化合物,如4-硝基苯酚、4-硝基苯胺等。而且該產(chǎn)物顯示出較好的選擇吸附水中 Pb2+、Cu2+的能力。
　　2.以氯化

4、鈷(CoCl2·6H2O)、白磷(WP)和次磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)作為起始反應(yīng)原料,乙二醇為溶劑,在沒有表面活性劑或模板的條件下,通過簡單的溶劑熱路線于170°C下反應(yīng)16h,成功地制備了由納米花自組裝而成的二維墻壁狀 Co2P微結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),次磷酸鈉的用量對(duì)產(chǎn)物的形貌有著重要的影響,當(dāng) NaH2PO2的用量低于3mmol時(shí),產(chǎn)物主要是花狀的Co2P微結(jié)構(gòu),進(jìn)一步提高 NaH2PO2的用量時(shí),產(chǎn)物中出現(xiàn)了大量由花狀微結(jié)構(gòu)

5、自組裝而成的二維墻壁狀Co2P微結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,二維墻壁狀 Co2P微結(jié)構(gòu),在水溶液體系中,能夠快速催化 NaBH4還原一些芳香族硝基化合物。進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在此類催化反應(yīng)中,二維墻壁狀 Co2P微結(jié)構(gòu)催化效率明顯高于花狀的Co2P微結(jié)構(gòu)。此項(xiàng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)了,催化劑的催化活性與其形貌有一定的關(guān)聯(lián)性。
　　3.采用一條簡單的乙二醇溶劑熱路線,用氯化鈷(CoCl2·6H2O),氯化鎳(NiCl2·6H2O),白磷(WP),次磷酸鈉