金屬磷化物納-微米材料的制備、表征及其性能研究.pdf

1、金屬磷化物在電學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)和光催化等方面表現(xiàn)良好，從而引起了工作者的研究興趣，尤其作為一種新型的電極材料和催化材料，近年來已成為電化學(xué)領(lǐng)域和催化材料領(lǐng)域研究的熱點。但目前對金屬磷化物納/微米材料的形貌、尺寸和物相的控制仍是一個挑戰(zhàn)。本文設(shè)計制備了一些重要的金屬磷化物納/微米材料，并在結(jié)構(gòu)表征的基礎(chǔ)上，探討了它們的生長過程及其具有的性能。本論文圍繞金屬磷化物納/微米結(jié)構(gòu)的制備、調(diào)控和性質(zhì)進行了以下幾個方面的研究:
　　 1.以硫

2、酸銅(CuSO4·5H2O)和白磷(P4)作起始原料，十二烷基硫酸鈉(SDS)為表面活性劑，利用溶劑熱法成功地制備了均一形貌的樹枝狀磷化銅(Cu3P)微晶。產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和形貌通過X-射線衍射花樣(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)進行了表征。結(jié)果表明，所得Cu3P微晶具有純的六方相結(jié)構(gòu)，結(jié)晶度良好，且有80％以上為樹枝狀結(jié)構(gòu)并且形貌均一，表面活性劑(SDS)在樹枝狀Cu3P的整個生長過程中起到輔助的作用。Cu3P微晶的電化學(xué)性能的研究表明

3、該Cu3P微晶的初始放電容量超過1300 mA·h/g，經(jīng)過20圈放電后，電容量仍保持在291mA·h/g，這可能是由于微晶的尺寸和結(jié)構(gòu)對其電容量的影響有關(guān)。
　　 2.采用水和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)做溶劑、以NaBH4作為還原劑，利用溶劑熱法成功地制備了具有不同形貌（粒子和管狀）的磷化錫（Sn4P3）。產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和形貌通過X-射線衍射花樣(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)進行表征。結(jié)果表明，所得兩種形貌的產(chǎn)品都為純的

4、六方相結(jié)構(gòu)，且結(jié)晶度良好，形貌均一。在此過程中發(fā)現(xiàn)十二烷基硫酸鈉(SDS)對Sn4P3形貌的形成發(fā)揮了重要的輔助作用。最后，通過對所得產(chǎn)品的光催化性能進行研究，發(fā)現(xiàn)能夠很好的降解一些有機染料（藏紅T，亞甲基藍、甲基橙和吡咯紅B），而且，不同形貌的Sn4P3的光催化降解性能不同。為了進一步研究光催化性能與形貌之間的關(guān)系，探討了兩種形貌的Sn4P3對有機染料的光催化降解能力和選擇性。
　　 3.以氯化鎳(NiCl2·6H2O)作為鎳

5、源，無水乙醇和水作為混合溶劑，采用硬脂酸鈉輔助的溶劑熱法成功地制備了磷化鎳(Ni2P)微球。產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和形貌通過X-射線衍射花樣(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)進行表征。結(jié)果表明，所制備的Ni2P具有純的六方相結(jié)構(gòu)，形狀為微球，其直徑介于2-4μm之間。硬脂酸鈉用量，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間及溶劑配比等對樣品尺寸、形貌及微球形成過程等均有一定的影響。通過對比實驗得出Ni2P微球的最佳制備條件是硬脂酸鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.42％，VH20∶V

6、Ethanol=1∶1，反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時間12h。
　　 4.以氯化鎳(NiCl2·6H2O)和白磷(P4)為起始物，利用溶劑熱法在不同的混合溶劑中制備出了海膽狀磷化鎳(Ni2P)微晶。產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和形貌通過X-射線衍射花樣(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)進行表征。結(jié)果表明，所制備的海膽狀Ni2P具有純的六方相結(jié)構(gòu)，其直徑介于2-5μm之間。反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對產(chǎn)品的尺寸、形貌及海膽狀的形成過程等均有一定的影響。通過