高純石英粉制備工藝研究.pdf

1、高純石英粉廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、光纜通訊及光學(xué)玻璃等行業(yè)。高純石英粉對(duì)二氧化硅的含量要求較高，如制備石英坩堝用高純石英粉中SiO2的含量要達(dá)到99.99％。高純石英粉由優(yōu)質(zhì)石英原料提純制得，目前石英粉提純技術(shù)以美國(guó)尤尼明公司為代表。我國(guó)起步較晚，只能對(duì)石英粉進(jìn)行初級(jí)提純，而且外國(guó)公司對(duì)石英粉提純技術(shù)實(shí)行技術(shù)封鎖，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)主要依賴(lài)于進(jìn)口。所以，研究高純石英粉提純工藝十分有必要，而且具有良好的市場(chǎng)前景。
　　本文所選用的原料是經(jīng)過(guò)初級(jí)提純

2、過(guò)的石英粉，主要從以下幾個(gè)方面對(duì)高純石英粉的制備做出了研究。
　　(1)采用單酸處理石英粉。選用的單酸為鹽酸和草酸，用不同濃度的鹽酸處理石英粉，結(jié)果表明，隨鹽酸濃度的增加，石英粉中雜質(zhì)總含量逐漸降低，但是降低的幅度較小，最佳效果為石英粉中的雜質(zhì)總量降低到了117.30ppm。用20g·L-1的草酸溶液處理石英粉，石英粉中的雜質(zhì)總量從136.95ppm降低到了119.14ppm，效果不佳。
　　(2)采用混酸處理石英粉。用混酸

3、Ⅰ（鹽酸+5％HF）處理石英粉，考慮濃度的影響因素，選取由不同濃度的鹽酸與5％HF混合成的混酸Ⅰ分別處理石英粉，結(jié)果表明隨著混酸中鹽酸濃度的增加，石英粉中的雜質(zhì)總含量降低，得到的石英粉中的雜質(zhì)總量從136.95ppm降低到了37.86ppm，效果顯著。用混酸Ⅱ（草酸+5％HF）處理石英粉，考慮濃度的影響因素，選取的不同濃度的草酸與5％HF混合成混酸Ⅱ分別處理石英粉，結(jié)果表明隨著混酸中鹽酸濃度的增加，石英粉中的雜質(zhì)總含量逐漸降低，雜質(zhì)含量

4、降低到36.69ppm，效果很好。用混酸Ⅲ(15％鹽酸+10％硝酸+5％HF)處理石英粉，考察反應(yīng)時(shí)間的影響因素，選取反應(yīng)時(shí)間分別為8h、2d、3d、5d、8d，結(jié)果表明隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，石英粉中的雜質(zhì)總量開(kāi)始的時(shí)候降低，到達(dá)2d以后效果就不明顯了，所以可以選取反應(yīng)時(shí)間為2d，此時(shí)石英粉中的雜質(zhì)含量為33.95ppm，效果很好。在800℃下煅燒石英粉2h，在極端時(shí)間內(nèi)投入混酸Ⅲ酸液中，酸處理8h，石英粉中的雜質(zhì)總量降低到了34.47pp

5、m，與單純進(jìn)行酸處理的得到的43.17ppm相比，雜質(zhì)總量進(jìn)一步降低。還對(duì)經(jīng)過(guò)混酸Ⅰ（15％鹽酸+5％HF）、混酸Ⅲ（15％鹽酸+10％硝酸+5％HF）處理過(guò)的石英粉進(jìn)行二次酸浸實(shí)驗(yàn)研究，其中二次酸浸濃度分別為混酸Ⅰ(20％鹽酸+5％HF)、混酸Ⅲ（20％鹽酸+15％硝酸+5％HF），結(jié)果石英粉中的雜質(zhì)總量分別降低到了35.23ppm，30.24ppm，效果顯著。在混酸處理的過(guò)程中，由于混酸中加入了少量的HF，石英粉都有不同程度的損失。

6、
　　(3)高溫HCl法處理高純石英粉。在管式加熱爐中，高溫下向石英粉中通入HCl氣體，流速約為1L·min-1，使石英粉處于流化狀態(tài)。以反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間為考慮因素，做時(shí)間和溫度的全因素分析研究，選取的溫度分別為800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃，反應(yīng)時(shí)間分別為30min、60 min、90 min、120min。結(jié)果表明最佳的處理工藝為:處理時(shí)間90min，處理溫度1200℃，但是高溫HCl處理方法的能力有

7、限，最終的雜質(zhì)含量可降低到55.56ppm。
　　(4)通過(guò)電鏡掃描(SEM)對(duì)石英粉的形貌進(jìn)行分析研究，研究了包括石英粉原料、酸處理后的石英粉及美國(guó)尤尼明高純石英粉等幾種不同純度的石英粉，分析其表面結(jié)構(gòu)及形貌，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)提純的石英粉表面都有比較均勻的凹點(diǎn)。
　　(5)對(duì)石英粉提純工藝過(guò)程進(jìn)行設(shè)計(jì)，重點(diǎn)針對(duì)混酸處理后酸洗工藝進(jìn)行設(shè)計(jì)，建立了多級(jí)逆流洗滌模型，通過(guò)該模型計(jì)算出了不同液固比的洗滌級(jí)數(shù)，洗滌所用純水量及洗滌所用的儲(chǔ)液