羥乙基雙環(huán)戊烯基醚甲基丙烯酸酯的合成及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、羥乙基雙環(huán)戊烯基醚甲基丙烯酸酯分子具有不飽和雙鍵，廣泛應(yīng)用于接著劑、丙烯酸涂料、活性稀釋劑等領(lǐng)域。用該單體制備的接著劑具有固化收縮率低、氣味小、揮發(fā)性低、空氣干燥性、耐熱、耐濕、耐化學(xué)藥性等特點(diǎn)。鑒于眾多特征，羥乙基雙環(huán)戊烯基醚甲基丙烯酸酯具有很大的國內(nèi)市場發(fā)展?jié)摿?。對其進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究有助于推進(jìn)工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)，能得到廣泛應(yīng)用并取得非常好的經(jīng)濟(jì)效益。本課題針對其合成工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究、穩(wěn)定性試驗(yàn)分別做出了相關(guān)的實(shí)驗(yàn)研究。
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2、、合成工藝的優(yōu)化本課題采用兩步酯化法，合成過程中分別考察了阻聚劑的用量及其比例、催化劑的確定、帶水劑的確定、最佳反應(yīng)溫度、最適宜反應(yīng)時間、最合適的反應(yīng)配比等條件因素對反應(yīng)產(chǎn)率及酯化率的影響。經(jīng)由優(yōu)化之后取得最佳的反應(yīng)條件，從而最終獲得高純度以及高酯化率的產(chǎn)物。
　　第一步最佳工藝條件：n(雙環(huán)戊二烯):n(乙二醇)=1.2：1；以對苯二酚和對羥基苯甲醚為混合阻聚劑(對苯二酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.6％、對羥基苯甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2％)；反應(yīng)溫度

3、為120℃；反應(yīng)時間為15h。
　　第二步最佳工藝條件: n(甲基丙烯酸):n(乙二醇基雙環(huán)戊烯基醚)=1.2：1；催化劑對羥基苯磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以以醇酸總質(zhì)量為基準(zhǔn))3.0％；以正庚烷為混合帶水劑；阻聚劑為對苯二酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8％、對羥基苯甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2％)；反應(yīng)溫度為110℃；反應(yīng)時間為8 h。
　　二、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定本文按照各項(xiàng)指標(biāo)的國家標(biāo)準(zhǔn)對實(shí)驗(yàn)室自制的羥乙基雙環(huán)戊烯基醚甲基丙烯酸酯進(jìn)行了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究。羥乙基

4、雙環(huán)戊烯基醚甲基丙烯酸酯的性狀指標(biāo)包括色度、溶解度、相對密度、粘度、折光率、酸度、皂化值、溴值等。鑒別項(xiàng)目分別采用官能團(tuán)鑒別方法、紫外光譜法以及紅外光譜法。另外還有各項(xiàng)檢查項(xiàng)目包括含水率、高聚合物含量、阻聚劑含量等。本文分別采用氣相色譜法和高效液相色譜法測定羥乙基雙環(huán)戊烯基醚甲基丙烯酸酯的含量，通過方法學(xué)驗(yàn)證最終確定了最適合的測定方法為氣相色譜法，其測定的含量可以達(dá)到98.5％以上。
　　三、穩(wěn)定性考察試驗(yàn)一批產(chǎn)品在室溫條件下放置