

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1、松香是我國(guó)優(yōu)勢(shì)林產(chǎn)品之一,但目前我國(guó)松香的深加工率較低,因此對(duì)松香進(jìn)行深加工,進(jìn)一步提高其附加值,是一項(xiàng)值得深入研究的課題。本文合成了多種含雙鍵松香基衍生物,并對(duì)部分產(chǎn)物進(jìn)行了自聚、共聚和溴化研究,旨在為廣西區(qū)極其豐富的優(yōu)勢(shì)資源一松香的深加工探索新的途徑。具體研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下: (1)確定了制備氫化松香與甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)酯化物(HRH)的反應(yīng)條件為:以對(duì)苯二酚為阻聚劑,氧化鋅為催化劑(用量為氫化松香的1%),反應(yīng)溫
2、度240℃,n氫化松香:nHEMA為1:1.2,溫度升至200℃時(shí)逐滴滴加HEMP,反應(yīng)時(shí)間3h,在此條件下酯化率可達(dá)90%以上。對(duì)酯化物進(jìn)行了紅外光譜(IR)和熱重(TG)分析表征。結(jié)果表明:酯化物熱穩(wěn)定性得到了提高,合成工藝簡(jiǎn)單,無(wú)污染。氫化松香中仍存在未被氫化的雙鍵,在與HEMA酯化的過(guò)程中,同時(shí)與HEMA發(fā)生加成反應(yīng),在未添加催化劑或HEMA比例較高的情況下,溴值下降,飽和度進(jìn)一步提高。 (2)進(jìn)行了HRH自聚、HRH與
3、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和苯乙烯(St)的共聚研究,并用IR、TG、核磁共振氫譜(1HNMR)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征。結(jié)果表明:成功合成了HRH自聚物(PolyHRH)、以及共聚物[Poly(HRH-co-St),Poly(HRH-co-MMA)]。PolyHRH和Poly(HRH-co-St)在第一階段的熱失重率大大減少,而Poly(HRH-co-MMA)的熱穩(wěn)定性未得到改善。 (3)松香甘油酯、松香季戊四醇酯與HEMA發(fā)生加成反應(yīng)的
4、較佳條件:對(duì)苯二酚為阻聚劑,反應(yīng)溫度230℃,n松香酯:nHEMA為1:2,溫度升至200℃時(shí)逐滴滴加HEMA,反應(yīng)時(shí)間3h。松香甘油酯含有部分未被酯化的羧基,能與HEMA發(fā)生酯化反應(yīng)。溫度為230℃時(shí),產(chǎn)物的酸值和溴值都能降到很低;當(dāng)nHEMA/n松香甘油酯<1.5時(shí),產(chǎn)物的酸值明顯降低,溴值也有所下降,但當(dāng)nHEMA/n松香甘油酯≥1.5時(shí),HEMA增多,溴值進(jìn)一步降低。松香季戊四醇酯酸值較高,與HEMA發(fā)生酯化反應(yīng)時(shí),酸值降低明顯
5、。反應(yīng)溫度為200℃~220℃時(shí),同時(shí)發(fā)生了加成反應(yīng)和酯化反應(yīng),溫度繼續(xù)升高,對(duì)加成反應(yīng)和酯化反應(yīng)程度提高較少。在n松香季戊四醇酯/nHEMA從1:1變?yōu)?:1.5這個(gè)過(guò)程中,產(chǎn)物的酸值降低很多,而繼續(xù)擴(kuò)大比例只能降低溴值,可見(jiàn)加成和酯化同時(shí)存在于這個(gè)反應(yīng)中。但在加入HEMA較少時(shí)更趨向于發(fā)生酯化反應(yīng)。 (4)確定了制備松香與HEMA酯化物的反應(yīng)條件為:對(duì)苯二酚為阻聚劑,氧化鋅為催化劑(用量為松香的1%),反應(yīng)溫度220℃,n松
6、香:nHEMA為1:1.5,溫度達(dá)200℃時(shí)逐滴滴加HEMA,反應(yīng)時(shí)間4h,在此條件下酯化率可達(dá)90%以上。對(duì)酯化物進(jìn)行了紅外光譜(IR)和熱重(TG)分析表征。結(jié)果表明:酯化物熱穩(wěn)定性得到提高,該反應(yīng)合成工藝簡(jiǎn)單,無(wú)污染,產(chǎn)物在甲苯中溶解度高,溶液透明,具有良好的工業(yè)推廣價(jià)值。松香與HEMA酯化的同時(shí)也發(fā)生了加成反應(yīng),隨著HEMA的增加,溴值下降,產(chǎn)物的飽和度進(jìn)一步提高。 (5)在0~5℃的范圍內(nèi),含雙鍵松香衍生物與液溴發(fā)生反
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