耐高溫硅酚醛復(fù)合材料體系的設(shè)計(jì)與性能研究.pdf

1、酚醛樹脂是最早實(shí)現(xiàn)商業(yè)化生產(chǎn)的合成樹脂之一，普遍應(yīng)用于防火熱防護(hù)、耐高溫領(lǐng)域。酚醛樹脂具有優(yōu)異的耐高溫性、耐腐蝕性、耐水性、介電性,機(jī)械強(qiáng)度高,高溫尺寸穩(wěn)定性好，殘?zhí)悸矢叩鹊?。有機(jī)硅樹脂具有優(yōu)異的耐熱性、耐水性、生理惰性，并且燃燒時(shí)無(wú)有毒氣體產(chǎn)生。采用有機(jī)硅改性酚醛樹脂,在分子結(jié)構(gòu)中引入Si元素，具有優(yōu)異的熱氧化穩(wěn)定性、瞬時(shí)耐高溫性、高韌性等優(yōu)異性能。隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，傳統(tǒng)的有機(jī)硅改性酚醛樹脂已不能滿足許多高新技術(shù)領(lǐng)域的需求，例如耐高

2、溫性能有待進(jìn)一步等，有機(jī)硅改性酚醛復(fù)合材料應(yīng)運(yùn)而生,該材料可以在800~1000℃高溫下生成特殊的陶瓷化結(jié)構(gòu)網(wǎng)絡(luò)，因而具備一定的機(jī)械強(qiáng)度,可以承受一定的沖擊和載荷，起到有效的防火阻燃作用。
　　本文采用苯酚，甲醛為基本原料，以NaOH作為催化劑，苯基三甲氧基硅烷作為硅改性劑，采用一步法合成有熱固性有機(jī)硅改性酚醛樹脂。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)確定了酚醛樹脂的最佳反應(yīng)條件，清楚了合成樹脂殘?zhí)悸实挠绊懸蛩貜闹鞯酱我来螢椋悍尤┍取aOH的量、反

3、應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間。采用現(xiàn)代分析技術(shù)對(duì)復(fù)合材料樹脂基體進(jìn)行物理化學(xué)表征，通過(guò)紅外光譜（FT-IR)測(cè)試和EDS測(cè)試確定了有機(jī)硅改性劑與酚醛樹脂發(fā)生反應(yīng)，在分子鏈中成功引入Si—O鍵。此外通過(guò)熱失重TG分析可知，當(dāng)有機(jī)硅添加劑用量為15％（以樹脂為基準(zhǔn)）時(shí)，改性后樹脂在800℃殘?zhí)悸首罡?，達(dá)到70％以上。通過(guò)DSC分析確定了固化工藝為：80℃/4h+100℃/2h+120℃/2h+160℃/3h+180℃/2h。最后，對(duì)改性酚醛樹脂進(jìn)行了固

4、化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究。
　　在此研究的基礎(chǔ)之上，本實(shí)驗(yàn)采用有機(jī)硅改性酚醛樹脂作為基體，以納米Al2O3作為填料，低熔點(diǎn)玻璃粉為成型助劑，高硅氧玻璃纖維為增強(qiáng)材料，采用模壓成型的工藝，制成具有耐高溫特性的硅酚醛樹脂復(fù)合材料體系。熱分析(TG)結(jié)果分析表明，同時(shí)加入玻璃粉和納米Al2O3填料后體系的耐熱性能有了很大的提高，在800℃，N2氛圍下的殘?zhí)悸士蛇_(dá)到75％以上，優(yōu)于添加任何單一組分填料的體系。通過(guò)在不同溫度下處理樣品后的力學(xué)性能測(cè)

5、試實(shí)驗(yàn)，復(fù)合體系的拉伸和彎曲強(qiáng)度在200~600℃時(shí)呈下降趨勢(shì)，600℃達(dá)到最低點(diǎn)，600~1000℃逐漸上升。最后，通過(guò)XRD和SEM對(duì)在不同溫度下處理相同時(shí)間后的樣品殘留物進(jìn)行了微觀成分和結(jié)構(gòu)分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，硅酚醛樹脂復(fù)合材料在一定的溫度下發(fā)生了可瓷化轉(zhuǎn)變，生成了莫來(lái)石（Al6Si2O13）陶瓷結(jié)構(gòu)物質(zhì)，具有一定的強(qiáng)度，可以承受一定的載荷。在此基礎(chǔ)之上采用EDS對(duì)1000℃下處理后的復(fù)合材料殘留物表層和內(nèi)部進(jìn)行元素分析，其中C元