陰離子型磁性淀粉微球的制備及吸附性能研究.pdf

1、淀粉是自然界含量豐富的天然高分子材料，近幾十年來淀粉及其衍生物的制備、性能研究一直是研究的熱點(diǎn)。淀粉微球具有較好的生物相容性、可降解、來源廣泛成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，制備對微量重金屬離子的高吸附容量、高效捕集及快速定向分離的陰離子型磁性淀粉微球(anion magnetic-starch microspheres，AMSMs)是近年來的研究熱點(diǎn)。
　　 本文首先研究了在微波條件下N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺接枝共聚淀粉微球的合成，探討了原

2、料配比與工藝條件對微球制備的影響，結(jié)果表明微波法制備淀粉微球的正交試驗(yàn)優(yōu)化配方為：交聯(lián)劑濃度＞引發(fā)劑濃度＞乳化劑濃度＞油水體積比＞淀粉濃度。從極差結(jié)果分析：交聯(lián)劑、引發(fā)劑對淀粉微球的吸附性能影響大，淀粉濃度對淀粉微球的吸附性能影響小。單因素優(yōu)化實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步找到了合成淀粉微球的最佳工藝條件：交聯(lián)劑濃度0.3g/g，淀粉濃度23％，油水體積比3.5:1，引發(fā)劑濃度0.05 g/g，氧化還原體系構(gòu)成的引發(fā)劑中，過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉的摩爾比是2:

3、1。通過掃描電鏡、顯微鏡檢測表明，所得交聯(lián)淀粉微球形態(tài)圓整，表面粗糙，通過改變配方和控制工藝可以合成平均粒徑在2um～5um范圍內(nèi)的微球。紅外光譜測試表明N，N'-亞甲基雙丙烯酸胺與淀粉發(fā)生了交聯(lián)反應(yīng)。XRD測試表明交聯(lián)后的淀粉微球結(jié)晶度降低。
　　 其次在微波法制備淀粉微球的研究基礎(chǔ)上，以玉米淀粉、磁粉為原料，探討了淀粉濃度、引發(fā)劑濃度、交聯(lián)劑濃度、油水比(V/V)和Fe3O4五個因素對磁性淀粉微球的溶脹度及吸附性能的影響為評

4、價指標(biāo)，得出微波法合成磁性淀粉微球的最佳條件為引發(fā)劑濃度＞淀粉濃度＞油水比＞交聯(lián)劑濃度＞Fe3O4加入量。進(jìn)一步的單因素優(yōu)化試驗(yàn)得出了合成磁性淀粉為球的最佳工藝條件：淀粉濃度18％，交聯(lián)劑濃度0.4g/g，F(xiàn)e3O4加入量為0.3g/g，油水比2.5:1。紅外光譜表明Fe3O4、玉米淀粉發(fā)生了明顯的交聯(lián)反應(yīng)，生成了磁性淀粉微球。XRD測試表明產(chǎn)品中含有Fe3O4晶體顆粒
　　 再次在微波法制備磁性淀粉微球的研究基礎(chǔ)上，以對Cu2

5、+的吸附性能為評價指標(biāo)，用浸泡法接枝正磷酸根基團(tuán)，探討了浸泡時間、浸泡溫度、正磷酸鹽質(zhì)量濃度、堿度四個因素對AMSMs的吸附性能的影響，得出最佳合成條件為浸泡時間20h、浸泡溫度50℃、正磷酸鹽質(zhì)量濃度1.5g/g、堿度0.4g/g。在最佳條件下合成的AMSMs對Cu2+的飽和吸附量為322.68mg/g，對Pb2+的飽和吸附量為450.97 mg/g。由AMSMs的紅外圖譜可知，1080cm-1處P-O-C磷酸酯鍵特征峰很強(qiáng)，淀粉與正