反應(yīng)型聚氨酯阻燃聚醚的合成工藝研究.pdf

1、山東理工大學(xué)碩士學(xué)位論文中文摘要I中文摘要有機(jī)硅高沸物是有機(jī)硅工業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)腐蝕性的混合物，目前尚無較好的回收處理方法，大量積存的高沸物對(duì)環(huán)境，人們的正常生活存在潛在的隱患。本文以有機(jī)硅高沸物為起始原料，設(shè)計(jì)并合成了一種具有良好阻燃性能的可用在聚氨酯行業(yè)中的反應(yīng)型阻燃聚醚。首先以有機(jī)硅高沸物為原料合成硅醚中間體，研究了投料比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，確定了制備硅醚中間體的較佳的反應(yīng)條件：有機(jī)硅高沸物與乙二

2、醇的摩爾比=1:3，反應(yīng)溫度為120℃，反應(yīng)時(shí)間為150min。實(shí)驗(yàn)對(duì)產(chǎn)物中有機(jī)Cl的含量進(jìn)行了檢測(cè)，并以此為標(biāo)準(zhǔn)來確定反應(yīng)終點(diǎn)，收率為90.58%；以苯酐為原料通過溴化反應(yīng)合成了四溴苯酐，利用低溫溶劑法，研究了投料比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，確定了制備四溴苯酐的較佳的反應(yīng)條件：溴與苯酐的摩爾比=4.1:1，反應(yīng)溫度為15℃，反應(yīng)時(shí)間為10h。實(shí)驗(yàn)利用氧瓶燃燒法測(cè)定了產(chǎn)物中Br的含量，并以此為標(biāo)準(zhǔn)衡量溴代反應(yīng)的程度，經(jīng)檢測(cè)該

3、步反應(yīng)產(chǎn)率為94%；由硅醚和四溴苯酐發(fā)生開環(huán)酯化反應(yīng)后再酯化反應(yīng)合成反應(yīng)型阻燃聚醚，研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、以及催化劑加入量對(duì)最終產(chǎn)物的影響，確定了較佳的反應(yīng)條件：在真空條件下溫度130℃，催化劑用量為0.5%，反應(yīng)210min，制得反應(yīng)型阻燃聚醚。實(shí)驗(yàn)過程中通過檢測(cè)反應(yīng)體系的酸價(jià)來確定反應(yīng)終點(diǎn)，收率為98%。對(duì)合成的反應(yīng)型阻燃聚醚的性能做了應(yīng)用研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，合成的阻燃聚醚經(jīng)發(fā)泡后材料的氧指數(shù)為28，泡沫的煙密度、壓縮強(qiáng)度、尺寸