Bi2212薄膜的Pechini溶膠-凝膠法制備和優(yōu)化、微結(jié)構(gòu)及其超導(dǎo)性能的研究.pdf

1、本文主要對Bi2212薄膜的Pechini溶膠-凝膠法制備和條件優(yōu)化、微結(jié)構(gòu)及其超導(dǎo)性能的研究。選擇無毒、經(jīng)濟(jì)的硝酸鹽為原料，采用Pechini溶膠-凝膠法制備Bi2Sr2CaCu2O8+δ(Bi2212)薄膜，研究燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間對Bi2212薄膜相成分和超導(dǎo)性能的影響;通過制備條件的優(yōu)化，研究了不同階段升溫速率對前驅(qū)膜和Bi2212薄膜的相成分、微結(jié)構(gòu)以及超導(dǎo)性能的影響;設(shè)計(jì)了在不同基底上制備Bi2212薄膜，研究基底對薄膜生長條

2、件的影響，以及薄膜與基底間的錯配應(yīng)力-應(yīng)變對薄膜超導(dǎo)性能的影響。具體工作內(nèi)容如下：
　　首先在SrTiO3(100)單晶基底上制備Bi2212薄膜。通過對前驅(qū)膜的研究，由于EDTA與EG發(fā)生酯化反應(yīng)的化學(xué)鍵替代了不穩(wěn)定的氫鍵，Pechini溶膠穩(wěn)定性的提高使得前驅(qū)膜在400℃仍然為非晶態(tài)，避免了期間發(fā)生成分偏析。成分穩(wěn)定且均勻分布的Bi2212薄膜的燒結(jié)溫度和時(shí)間均大幅降低和縮短，薄膜最佳的成相區(qū)為821℃/55min-827℃/

3、13min，Tc,onset最高達(dá)95K。
　　通過對制備條件的優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)預(yù)燒結(jié)升溫速率2.0℃min-1為最佳;低于該升溫速率時(shí)，前驅(qū)膜中部分成分發(fā)生偏聚，導(dǎo)致在最終的Bi2212薄膜中以雜相的形式遺留，并使其超導(dǎo)性能降低;高于該升溫速率時(shí)，薄膜表面形貌因其前驅(qū)膜有機(jī)物分解過程中氣體排放過于劇烈而粗糙度急劇增大，或產(chǎn)生如裂紋、空洞等宏觀缺陷。通過優(yōu)化燒結(jié)階段的升溫速率發(fā)現(xiàn)，升溫速率在3.0-3.25℃min-1時(shí)，Bi2212薄

4、膜的相純度和結(jié)晶性最佳，Tc.onset的值達(dá)到95K。
　　鑒于錯配對外延生長薄膜生長方式、結(jié)晶狀態(tài)及其物理性能的影響，在STO基底上制備Bi2212薄膜的基礎(chǔ)之上，對LaAlO3(100)和MgO(100)基底的Bi2212薄膜進(jìn)行對比研究。結(jié)果表明，薄膜與基底的界面取向分別為:Bi2212[100](001)//SrTiO3[011](100),Bi2212[100](001)//LaAlO3[011](100)和Bi221

5、2[100](001)//MgO[010](100);薄膜在SrTiO3和LaAlO3基底上均具有良好的c軸外延生長特性，在MgO基底上生長在高區(qū)出現(xiàn)a/b軸取向生長，表明該薄膜單一外延性遭到破壞。在LaAlO3和MgO基底上的最佳的成相區(qū)分別為819℃/65min-827℃/25min和819℃/70min-824℃/38min，最高的Tc.onset值分別為96K和92K。表明薄膜與基底間晶格錯配所產(chǎn)生的應(yīng)力-應(yīng)變影響其生長方式、結(jié)

6、晶狀態(tài)及其物理性能。
　　通過對Bi2212薄膜晶格常數(shù)變化規(guī)律的分析，研究薄膜與基底間的錯配、厚度效應(yīng)所導(dǎo)致薄膜內(nèi)應(yīng)力-應(yīng)變狀態(tài)與超導(dǎo)性能之間的關(guān)系。結(jié)果表明，在MgO，SrTiO3和LaAlO3上薄膜在a-b面內(nèi)受拉應(yīng)力，晶格常數(shù)a/b均大于（c均小于）標(biāo)準(zhǔn)值(PDF79-2183，a=5.405(A)，b=5.401(A)，c=30.715(A));薄膜在MgO基底上隨厚度的增加a/b從5.508(A)減少到5.450(A)