金屬Si-Ca-Eu的液氨處理對(duì)Ca2Si5N8：Eu2+熒光粉制備及性能影響研究.pdf

1、Ca2Si5N8:Eu2+熒光粉材料由于其良好的發(fā)光性能、熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，已成為近期白光LED用熒光粉研究熱點(diǎn)。Ca2Si5N8:Eu2+熒光粉的制備及性能研究已得到廣大研究者的關(guān)注，研究表明Ca2Si5N8:Eu2+熒光粉材料的性能受其制備工藝的影響，而制備工藝又由原料選擇和混合方式?jīng)Q定。而由于Ca2Si5N8:Eu2+不含氧元素，對(duì)原料選擇、混合工藝以及制備工藝都產(chǎn)生了很大的制約，因此選擇合適的原料，輔以恰當(dāng)?shù)?/p>

2、混合工藝，對(duì)常壓較低溫度下合成性能優(yōu)異的Ca2Si5N8:Eu2+熒光粉極其關(guān)鍵。
　　本文采用非晶硅取代傳統(tǒng)的Si3N4作為硅源，通過液相混合，嘗試在常壓較低溫度下合成Ca2Si5N8:Eu2+熒光粉，并進(jìn)一步討論了Eu摻雜含量對(duì)Ca2Si5N8:Eu2+熒光粉發(fā)光性能以及物相組成等的影響。采用X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡和光致發(fā)光光譜等表征方法分析了熒光粉的物相組成、微觀結(jié)構(gòu)和發(fā)光性能，著重討論了貯存方式、液相混合過程對(duì)降低熒

3、光粉氮化溫度的影響機(jī)制，得出了發(fā)光性能最優(yōu)時(shí)的Eu摻雜含量，得到主要結(jié)論如下：
　　研究了貯存環(huán)境對(duì)非晶硅表面性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，處于空氣環(huán)境中的非晶硅吸附了空氣中的濕氣，而處于氨、氮?dú)夥罩械姆蔷Ч栉絅H3?？諝庵械姆蔷Ч璞谎趸母?，氨、氮?dú)夥罩械膭t有一部分與NH3結(jié)合產(chǎn)生了Si-N或者Si-N-O。從熱重分析中可以看出，氨、氮?dú)夥罩械姆蔷Ч柙?00℃開始氮化反應(yīng)，空氣環(huán)境中的非晶硅在500℃才開始氮化。在980℃時(shí)氨、氮?dú)?/p>

4、氛中非晶硅的氮化速率幾乎為空氣環(huán)境中非晶硅氮化速率的4倍。因此，氨、氮?dú)夥詹粌H能阻礙非晶硅被O2氧化，還能吸附在其表面，改變其表面性能以利于與N結(jié)合，為后期原料的混合做準(zhǔn)備。
　　研究了液相混合工藝對(duì)Ca2Si5N8:Eu2+熒光粉合成溫度的影響。研究發(fā)現(xiàn)，液氨介質(zhì)溶解原料金屬Ca、Eu形成金屬-氨溶液，原料非晶硅懸浮于溶液中，溶劑液氨緩慢揮發(fā)使溶液過飽和，使金屬以金屬酰胺形式均勻沉析在非晶硅表面的液相混合工藝，使之在常壓1100

5、℃保溫6 h合成了Ca2Si5N8:Eu2+熒光粉。熱重紅外分析發(fā)現(xiàn)非晶硅在980℃與N2反應(yīng)形成了Si-N鍵。最終合成的熒光粉顆粒呈類球形且分散性好。Ca2Si5N8晶體中含有少量的銪離子以Eu2+形式存在，具有寬帶發(fā)射熒光特性，激發(fā)峰位于467 nm，發(fā)射峰位于580 nm。通過這種液相混合處理合成的Ca2Si5N8:Eu2+熒光粉的合成溫度與其他文獻(xiàn)中（1300℃以上）相比，低了200℃以上。
　　研究了Eu摻雜量對(duì)Ca2S

6、i5N8:Eu2+熒光粉物相組成、發(fā)光性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)Eu摻雜量從10％增加到30%的過程中，峰位略有偏移，產(chǎn)物的物相組成沒有明顯差異。發(fā)射光譜中發(fā)射峰強(qiáng)度先增加后減小，最大值為Eu摻雜量為15%時(shí)，后期隨著Eu摻雜量的繼續(xù)增大，發(fā)光強(qiáng)度因?yàn)榘l(fā)生了濃度猝滅反而減小。在發(fā)射主峰位置上，隨Eu摻雜量的增大發(fā)生了紅移。初步確定在常壓1100°C保溫6 h合成Ca2Si5N8:Eu2+熒光粉，Eu摻雜量為15%時(shí)Ca2Si5N8:Eu2