鈦合金表面微波合成納米羥基磷灰石涂層及性能研究.pdf

1、在醫(yī)用鈦合金表面制備羥基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,簡稱HA)生物涂層,可以將HA良好的生物活性與鈦合金良好的力學(xué)性能結(jié)合起來,是一種優(yōu)良的骨骼和牙齒的修復(fù)及替代材料,已獲臨床的廣泛應(yīng)用。微波加熱是一種完全區(qū)別于常規(guī)加熱的加熱方式,具有整體加熱、加熱效率高,容易得到納米晶粒、安全無污染等優(yōu)點(diǎn)。目前,國內(nèi)外采用溶膠-凝膠(sol-gel)法+微波合成HA涂層的研究還鮮有報(bào)道。本文將sol-gel法與微波相結(jié)合,在醫(yī)用Ti6Al

2、4V表面成功合成了納米HA涂層,系統(tǒng)研究并優(yōu)化了溶膠制備工藝和微波合成工藝,分析了界面結(jié)合機(jī)理。通過掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)、劃痕測試儀、及細(xì)胞黏實(shí)驗(yàn)對涂層的相結(jié)構(gòu)、微觀形貌、結(jié)合強(qiáng)度及生物性能進(jìn)行了全面的研究。
　　選擇濃度分別為1mol/L和0.5mol/L的Ca(NO3)2·4H2O和P2O5為前驅(qū)體制備溶膠,并在制備過程中滴加氨水調(diào)節(jié)pH至8,可得到穩(wěn)定性好、純度高的溶膠。
　　正交試驗(yàn)結(jié)果表明

3、,微波合成工藝參數(shù)對結(jié)合強(qiáng)度的影響按大小排序?yàn)?氣氛中氧含量>保溫時間>合成溫度。適中的氧含量(10.5％)、適中的溫度(600℃)以及90min的保溫時間為最佳的微波合成工藝,可得到結(jié)合強(qiáng)度較高的納米HA涂層。
　　界面的結(jié)合機(jī)理分析。涂層與基材的界面由三部分構(gòu)成,兩側(cè)分別為HA涂層與Ti6Al4V基材,中間為基材表面的氧化膜。在微波合成的初始階段,致密的氧化膜和基材間的結(jié)合強(qiáng)度遠(yuǎn)高于HA涂層與氧化膜間的結(jié)合強(qiáng)度。在微波的作用下

4、,由于氧化膜的吸波能力很強(qiáng),氧化膜在微波合成過程中將會產(chǎn)生較多的熱量,這些熱量一方面促進(jìn)了靠近界面處的HA涂層的燒結(jié),提高了HA涂層與氧化膜的結(jié)合強(qiáng)度。另一方面,使氧化膜厚度的增加,導(dǎo)致其與基材間的結(jié)合強(qiáng)度逐漸降低。氧化膜的厚度有一個臨界值(記為Tc),當(dāng)厚度達(dá)到或接近Tc時,界面處得到最高的結(jié)合強(qiáng)度。相關(guān)工藝參數(shù)(氣氛中的氧含量、合成溫度或保溫時間)決定了得到的氧化層的厚度。正交試驗(yàn)結(jié)果表明合成工藝參數(shù)中同時具有適中的氧含量(10.5