高單分散的金納米顆粒的制備及結構研究.pdf

1、納米科技是測量、組織及操控納米尺度(10-9m-10-7m)物質的能力。物質的諸多性質與功能都是由納米尺度物質的結構與組織決定的。納米科技的重要性體現(xiàn)在納米尺度對物質的控制，并將在醫(yī)療、環(huán)境、微電子、能源、化工及其他幾乎所有的領域突顯其價值。在對納米尺度物質的研究中，金納米顆粒憑借其極強的化學穩(wěn)定性，以及依賴于尺寸的光學、電學等特性，廣泛應用在生物、醫(yī)療、催化等諸多領域。在各種制備方法中，依靠表面活性劑穩(wěn)定金納米顆粒的大小及結構是非常有

2、效的手法，其中各類硫醇覆蓋的金納米顆粒由于可以實現(xiàn)諸多功能化，在各類實際應用中備受青睞。但對硫醇覆蓋的金納米顆粒在合成過程中所受因素的影響還一直在探索過程中，由于難以獲得單分散性良好的小粒徑納米顆粒，極大地限制了對其結構的精確描述。常用的很多研究手段諸如高分辨透射電子顯微鏡與X射線衍射對金納米顆粒類似的有限體系難以給出精細的結構信息。同步輻射具備高亮度、相干性、時間結構、寬能量波段、偏振性等諸多優(yōu)越特性，尤其是同步輻射XAFS（X射線吸

3、收精細結構）技術憑借對局域原子和電子結構敏感的特點，可以有效地進行各類凝聚態(tài)物質的研究。對于金納米顆粒這種有限體系，同步輻射XAFS成為描述其精細結構的優(yōu)先選擇。
　　 本論文通過單相制備的方法獲得硫醇覆蓋的金納米顆粒，通過調節(jié)Au∶S比例、烷基硫醇的鏈長、還原過程時長等因素，研究上述各種因素對生成的金納米顆粒的影響。實驗發(fā)現(xiàn)隨著Au∶S比例的減小，制備生成的金納米顆粒的粒徑分布逐漸變窄，同時平均粒徑減小。利用同步輻射XAFS技

4、術對烷基硫醇鏈長變化帶來的金納米顆粒的結構影響做了細致的研究，發(fā)現(xiàn)烷基硫醇鏈長的增長會導致在相同生長條件下金納米顆粒平均粒徑的縮小。XAFS分析進一步表明隨著烷基硫醇鏈長的增長，生成金納米顆粒中Au-Au鍵長的收縮加劇，再結合近邊譜分析，我們認為這主要是因為從金原子轉移到硫原子上的電荷減少,從而使硫醇對金納米顆粒晶格收縮的鈍化作用減弱。這一系列的工作為更深一步的研究硫醇覆蓋金納米顆粒的結構提供了實驗證據(jù)，有助于對納米顆粒粒徑與形貌進行細