二氧化硅包覆錳鋅鐵氧體復(fù)合材料的制備與表征.pdf

1、磁熱療目前急需解決的問題是如何對所需加熱的組織進(jìn)行均勻的加熱，使其達(dá)到有效的治療溫度(42～43℃)，而不引起附近正常組織的永久性損傷。并且納米粉體由于小尺寸效應(yīng)、界面效應(yīng)，表面效應(yīng)以及宏觀量子隧道效應(yīng)，在制備過程中容易發(fā)生團(tuán)聚，影響其各項(xiàng)性能，對后續(xù)的生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用帶來困難。研發(fā)一種產(chǎn)熱率高、生物相容性好、分散性好的新型腫瘤熱種子材料，實(shí)現(xiàn)靶向定位熱療，將為腫瘤的治療開辟新的途徑，具有十分重要的科學(xué)意義和實(shí)用價(jià)值。
　　 本文利

2、用錳鋅鐵氧體良好的磁熱性能以及二氧化硅優(yōu)良的生物相容性和化學(xué)穩(wěn)定性進(jìn)行復(fù)合互補(bǔ)，采用化學(xué)共沉淀法結(jié)合溶膠凝膠法成功制備出錳鋅鐵氧體/二氧化硅復(fù)合材料。系統(tǒng)研究了制備過程中的幾個(gè)影響因素，優(yōu)化了工藝路線，對復(fù)合材料進(jìn)行了分析測試研究。主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下：
　　 以碳酸氫銨為沉淀劑，采用化學(xué)共沉淀法制備了錳鋅鐵氧體前軀體微粉，并利用水熱處理、煅燒處理兩種方法進(jìn)行熟化處理，結(jié)果表明：水熱處理后所得產(chǎn)物為Fe2+、Mn2+和Zn2+

3、與碳酸根絡(luò)合形成的碳酸鹽;煅燒處理后所得產(chǎn)物為具有尖晶石結(jié)構(gòu)的錳鋅鐵氧體。
　　 在成功制備錳鋅鐵氧體粉體的基礎(chǔ)上，對工藝路線進(jìn)行了優(yōu)化處理。討論了化學(xué)組成、熱處理溫度對材料的影響。借助XRD、TEM等手段分析表明：(1)改變錳和鋅的配比，XRD圖譜中特異峰的位置基本保持不變，隨著Zn2+含量的增多，所得產(chǎn)物結(jié)晶度變差，晶粒尺寸逐漸變小。(2)隨著熱處理溫度的升高，錳鋅鐵氧體晶粒明顯長大，結(jié)晶化程度變好，樣品的固相反應(yīng)更加完全，

4、磁性能增加，比飽和磁化強(qiáng)度變大，矯頑力和剩余磁化強(qiáng)度變小。經(jīng)過優(yōu)選，熱處理溫度為800℃，保溫5h得到的粉體材料晶粒尺寸符合要求，具有順磁性。
　　 以草酸銨為沉淀劑，采用化學(xué)共沉淀-煅燒處理法制備了錳鋅鐵氧體粉體，經(jīng)X-ray衍射分析，所得產(chǎn)物主要為錳鋅鐵氧體，同時(shí)含有少量Fe2O3。討論了熱處理溫度對材料的影響，經(jīng)過優(yōu)選，煅燒溫度為800℃，保溫5h獲得的粉體材料晶粒尺寸比較符合要求。相比以草酸銨為沉淀劑，選擇碳酸氫銨作為沉

5、淀劑制備的錳鋅鐵氧體純度更高，晶粒更小，比飽和磁化強(qiáng)度較高，矯頑力較低，磁性能更好。
　　 以檸檬酸為表面分散劑，以碳酸氫銨為沉淀劑制備的Mn0.4Zn0.6Fe2O4為基體，正硅酸乙酯為硅源，通過溶膠-凝膠法成功制備出錳鋅鐵氧體/二氧化硅復(fù)合材料。借助XRD、TEM、VSM測試手段分析表明：錳鋅鐵氧體晶粒分布均勻，SiO2以非晶態(tài)分布在粒子周圍，起到了分散隔離的作用，一定程度上控制了鐵氧體晶粒的團(tuán)聚和生長。隨著正硅酸乙酯的加入