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文檔簡介
1、納米TiO2光催化氧化技術(shù)可在常溫常壓下通過氧化還原反應(yīng)將有機(jī)難降解污染物徹底氧化成H2O,CO2和無機(jī)鹽類。相比于目前常用的生物法和物化法等降解技術(shù),光催化氧化技術(shù)因其所用納米TiO2具有氧化性強(qiáng)、耐酸堿性好、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、對生物無毒、來源豐富等優(yōu)點(diǎn)在處理難降解有機(jī)物方面受到廣泛重視。然而,由于納米TiO2顆粒細(xì)微,在光催化過程中易失活、分散不均勻、易團(tuán)聚、難以分離回收;以及銳鈦礦型TiO2是寬禁帶半導(dǎo)體,僅能響應(yīng)短波長的紫外光,以太
2、陽光做光源時(shí),在室外只能吸收太陽光中不到5%的紫外光部分,能源利用效率低,光催化的過程以人工紫外光為主,技術(shù)適應(yīng)性差、成本高,在工業(yè)應(yīng)用過程中受到很大限制。因此,提高納米TiO2的光催化活性、增強(qiáng)其在水溶液中的分散性和穩(wěn)定性、解決納米顆粒分離回收的問題并實(shí)現(xiàn)納米TiO2的高可見光催化活性是TiO2光催化氧化技術(shù)工業(yè)化應(yīng)用過程中最具挑戰(zhàn)性的課題。本課題以高活性、高水分散納米TiO2光催化劑的設(shè)計(jì)、制備及結(jié)構(gòu)與性能研究為基礎(chǔ),以降解氮雜環(huán)化
3、合物喹啉的反應(yīng)為應(yīng)用平臺,研究了納米TiO2光催化劑的物化特性與其相應(yīng)的光催化特性、喹啉光催化降解的途徑和方式。主要結(jié)果和結(jié)論如下:
(1)表面Zeta電位~40 mV,粒徑為9.8±0.6 nm的高水分散銳鈦礦型納米TiO2的低溫制備。以靜電位阻理論為指導(dǎo),在促進(jìn)鈦醇鹽水解的思路引導(dǎo)下,不添加表面活性劑在低溫(80℃)制備得到水分散良好的銳鈦礦型納米TiO2;采用透射電鏡(Transmission Electron Micr
4、oscope,TEM),X-射線衍射儀(X-ray diffractometer, XRD),X-射線光電子能譜(X-rayphotoelectron spectroscopy,XPS),傅里葉紅外(Fourier Transform InfraredMicroscope,F(xiàn)TIR)和動態(tài)光散射(Dynamic Light Scattering,DLS)等表征手段對其形貌、結(jié)構(gòu)、表面特性及穩(wěn)定性進(jìn)行分析,得知該納米TiO2的高水分散性源
5、于其表面形成的雙電層;通過對不同制備方法得到的納米TiO2結(jié)構(gòu)及其水分散性的比較,發(fā)現(xiàn)不同制備方法得到的納米TiO2因其表面特性的差異最終導(dǎo)致水分散性的不同,進(jìn)一步驗(yàn)證了不添加表面活性劑低溫合成水分散納米TiO2顆粒的優(yōu)越性。
(2)粒徑5-30 nm水分散超順磁性納米Fe3O4顆粒的可控制備。采用高溫?zé)峤怍人猁}結(jié)合相轉(zhuǎn)移的方法及一步反向沉淀法成功制備了一系列水分散性好、形貌粒徑可控、表面官能團(tuán)可調(diào)、化學(xué)性質(zhì)和晶型穩(wěn)定的納米F
6、e3O4顆粒。其中一步反向沉淀法因其所用原料便宜易得、無污染,提供了一種環(huán)境友好型制備水分散性納米Fe3O4顆粒的方法。所制備的納米Fe3O4顆粒不僅在催化劑分離回收方面有重要作用,而且由于對納米Fe3O4顆粒表面官能團(tuán)進(jìn)行了可控合成,對其在核酸分析、臨床診斷、靶向藥物、酶固定化等方面的應(yīng)用也具有極大的推動作用。
(3)可磁分離回收磁載納米TiO2光催化劑的低溫制備?;谝徊椒聪虺恋矸ㄖ苽涞玫降募{米Fe3O4顆粒,結(jié)合制備水分
7、散純納米TiO2的方法,以靜電位阻理論為指導(dǎo),在低溫下制備得到可磁分離回收的磁載納米TiO2光催化劑。該法避免了傳統(tǒng)制備過程中熱處理帶來的顆粒長大、比表面積下降及團(tuán)聚問題。制備過程中通過調(diào)節(jié)Fe3O4/TiO2摩爾比可實(shí)現(xiàn)對產(chǎn)物形貌、晶型、表面特性及磁性能的調(diào)控。
(4)可見光響應(yīng)TiO2/氧化石墨烯復(fù)合光催化劑的低溫制備。采用改進(jìn)的Hummers方法結(jié)合超聲波輔助制備得到氧化石墨烯,結(jié)合不添加表面活性劑制備水分散純納米TiO
8、2顆粒的方法,在低溫下制備了TiO2/氧化石墨烯復(fù)合光催化劑。氧化石墨烯的添加對TiO2的可見光化有很大影響。隨著氧化石墨烯含量的增加,TiO2/氧化石墨烯復(fù)合光催化劑的吸收邊帶發(fā)生明顯紅移,拓展了其可見光響應(yīng)范圍。TiO2/氧化石墨烯復(fù)合光催化劑中Ti以Ti4+形式存在,且TiO2/氧化石墨烯復(fù)合物中氧化石墨烯和TiO2之間沒有形成Ti-C鍵。
(5)不同納米TiO2光催化劑光催化活性評價(jià)。以TiO2光催化降解氮雜環(huán)化合物喹
9、啉的反應(yīng)為應(yīng)用平臺,研究了所制備水分散純納米TiO2光催化劑、磁載TiO2光催化劑和可見光響應(yīng)TiO2光催化劑的光催化活性與結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系。在水分散純納米TiO2光催化劑體系中發(fā)現(xiàn):制備方法的不同會導(dǎo)致催化劑物化性質(zhì)的差異,進(jìn)而影響納米TiO2光催化劑的活性;實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在紫外光照射下,TiO2以O(shè)2為主要活性自由基物種光催化降解喹啉,而非通常認(rèn)為的“有機(jī)物降解一般以·OH為主要自由基”。在磁載納米TiO2光催化劑體系中發(fā)現(xiàn):Fe3O4與T
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