WSe2和WSe2-C納米結構材料的制備及其摩擦學性能研究.pdf

1、六方夾層狀結構(又叫三明治結構)WSe2材料由于其本身的高效光傳輸半導體性、耐高溫性、超低的熱導性和特殊的潤滑性，在太陽能電池、高溫固體潤滑和低熱導材料(熱絕緣材料)等方面有著廣泛的應用前景。但同時，WSe2較高的制備成本和在350℃左右易被O2氧化的特點，則大大限制了其應用范圍。因此，對其材料本身及其納米化、復合化制備以達到優(yōu)化或賦予新的光電學、摩擦學、熱學性能的研究對這種材料的發(fā)展和應用具有極其重大的理論研究和實際應用價值。

2、　　 而且，碳材料具有良好的惰性(包括：耐酸堿、空氣和一定的氧化穩(wěn)定性)、生物相容性和導電性，其中石墨、碳蔥、碳納米管和石墨烯等還具有優(yōu)異的耐磨性能，而且質(zhì)輕、價廉、易得，已成為人們競相研究的熱點。鑒于此，本論文分別通過固相法和水熱法合成出WSe2納米結構材料，并以固相合成工藝為基礎，引入單質(zhì)石墨、有機小分子蔗糖和有機高分子馬來酸酐接枝乙烯.辛烯共聚物(POE-g-MA)三種碳源，在密閉反應條件下，通過一鍋法制備WSe2/C原位復合材

3、料；利用X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、拉曼光譜儀(Raman)、差示掃描量熱儀(DSC)、熱重分析儀(TG)和多用途摩擦磨損試驗機等測試手段來考察樣品的結構、形貌、反應動力學特性、熱氧穩(wěn)定性和摩擦學性能。
　　 首先，W-Se密閉體系在不同溫度(600℃、700℃、800℃)下固相合成WSe2的結果表明，產(chǎn)物均為片狀材料，且反應溫度較高時，晶體的穩(wěn)定性提高，但由于晶粒增長速度過快而易導致產(chǎn)物的尺

4、寸不均一；以鎢酸鈉、硒粉、還原劑等為原料，于200℃首次通過水熱法合成出花團狀WSe2納米薄片組裝物，并作為潤滑添加劑應用于基礎油中，摩擦磨損結果顯示，具有較低尺寸的水熱法合成的WSe2納米薄片比固相法合成的具有更好的潤滑性能。
　　 其次，除了溫度因素外，起始材料中碳源的含量對WSe2/C產(chǎn)物的尺寸、形貌和摩擦學性能的影響很大。結果發(fā)現(xiàn)：
　　 (1)在800℃、密閉條件下，純蔗糖與POE-g-MA的熱解碳均為無定形碳

5、，形貌分別為疊層狀片和球形。
　　 (2)在以蔗糖和POE-g-MA為碳源制備的WSe2/C納米復合物中，當碳源含量合適時，能夠獲得碳包覆WSe2(WSe2@C)納米復合材料，其中，POE-g-MA作為碳源顯示出非常好的包覆效果。而以石墨為碳源時，則有利于WSe2的導向性生長并發(fā)生堆垛，降低尺寸。
　　 (3)從溫度、碳源種類和原料的密閉體系反應動力學來分析原位制備WSe2@C的形成機理，發(fā)現(xiàn)，內(nèi)核材料的反應溫度和碳源的

6、熱穩(wěn)定性起著決定性的作用。具體來說，內(nèi)核必須先在尚未分解、碳化的有效碳源中形成，才能形成原位碳包覆物。
　　 (4)熱分析結果顯示，分別以35 wt％蔗糖和45 wt％POE-g-MA為碳源制備的WSe2@C材料在熱氧穩(wěn)定性方面較純WSe2均有所改善，氧化分解峰值分別提高了30和50℃，二者的差異可能與碳層的厚度和致密性有關。
　　 (5)WSe2/C系列復合物作為基礎油的潤滑添加劑，與純WSe2相比，碳材料的存在，不僅

7、能進一步降低摩擦因數(shù)，還能顯著地改善其減磨性能，呈現(xiàn)出良好的潤滑性能。
　　 (6)將所制備的納米微粒應用到耐磨性好但摩擦系數(shù)高的聚醚醚酮(PEEK)樹脂中進行填充改性，分別在干摩擦與水潤滑下條件下摩擦試驗。干摩擦結果顯示，這些填料均能有效地降低PEEK的摩擦因數(shù)，其中，以POE-g-MA為碳源制備的WSe2@C納米棒和WSe2/石墨納米復合物兼具優(yōu)異的穩(wěn)定的減磨性能。其中，WSe2/石墨納米復合物在水潤滑條件下的減磨抗磨性能更