過(guò)渡金屬(鎳、鈷)氫氧化物的制備及其電催化性能研究.pdf

1、過(guò)渡金屬（鎳、鈷）氫氧化物因其獨(dú)特的層狀結(jié)構(gòu)和特殊的物理化學(xué)性質(zhì)，在電催化領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值，受到研究者的廣泛關(guān)注。本論文合成了α-氫氧化鎳納米片，通過(guò)靜電層層自組裝法制備了α-氫氧化鎳/茜素紫超薄膜，作為非酶葡萄糖電化學(xué)傳感器，研究了其催化氧化葡萄糖性能以及結(jié)構(gòu)和電催化性能的構(gòu)效關(guān)系。合成了多級(jí)結(jié)構(gòu)的鈷鋁水滑石，通過(guò)原位負(fù)載的方法制備了Pt/多級(jí)結(jié)構(gòu)鈷鋁水滑石復(fù)合材料，作為析氧反應(yīng)電催化劑，研究了其結(jié)構(gòu)、組成、形貌對(duì)電催化性能的影

2、響。論文主要工作內(nèi)容如下:
　　 1.采用水熱合成法制備了高結(jié)晶度十二烷基磺酸根插層的α-Ni(OH)2，在甲酰胺溶液中將其剝離得到近似單層的α-Ni(OH)2納米片。以茜素紫為聚陰離子，采用靜電層層自組裝的方法在玻碳電極表面組裝得到α-Ni(OH)2納米片/茜素紫多層超薄膜。采用紫外吸收光譜、掃描電鏡、原子力顯微鏡等表征方法證明薄膜結(jié)構(gòu)均勻致密、組裝過(guò)程有序可控。通過(guò)循環(huán)伏安法和計(jì)時(shí)電流法研究了其電化學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)超薄膜修飾電極

3、對(duì)葡萄糖具有較好的電催化性能:線性響應(yīng)范圍寬（0.5～13.5mM），檢測(cè)限低（14μM），靈敏度較高(25.9μA·mM-1·cm-2)，響應(yīng)時(shí)間短（小于1s）;且具有良好的抗干擾性、可重復(fù)性、長(zhǎng)期電化學(xué)穩(wěn)定性以及對(duì)實(shí)際樣品的檢測(cè)能力（檢測(cè)值接近己糖激酶法測(cè)試結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.1％）。該超薄膜修飾電極可作為有效的電化學(xué)傳感器應(yīng)用于葡萄糖檢測(cè)。
　　 2.以十六烷基三甲基溴化銨為軟模板，采用水熱合成法制備了多級(jí)結(jié)構(gòu)鈷鋁水滑石

4、，具有較高的比表面積（63.57m2·g-1）和豐富的多孔結(jié)構(gòu)。將原位負(fù)載方法得到的Pt納米粒子/鈷鋁水滑石復(fù)合材料進(jìn)一步修飾到玻碳電極表面，研究了其對(duì)析氧反應(yīng)的電催化行為。探討了Pt/鈷鋁水滑石材料的結(jié)構(gòu)、組成、形貌等因素與電催化性能之間的關(guān)聯(lián)，獲得了性能強(qiáng)化的材料。通過(guò)電化學(xué)測(cè)試發(fā)現(xiàn)多級(jí)結(jié)構(gòu)有利于提高傳質(zhì)從而提高電催化性能;高度分散的Pt納米粒子有效地提高了貴金屬的利用率，增加了材料的導(dǎo)電性，降低了析氧反應(yīng)過(guò)電位。該材料體現(xiàn)了貴金屬