堿性均相體系中Pb-PbO2電極電催化降解木質(zhì)素制備2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的研究.pdf

1、本論文提出了一種新的電化學(xué)催化氧化降解木質(zhì)素制備2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法。使用Pb片作為基體,采用電沉積法制備了Pb/PbO2電極,并使用SEM、XRD、CV分別對(duì)自制工作電極的表面形貌、晶形結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能進(jìn)行了表征。使用自制的Pb/PbO2作為工作電極,Cu片作為輔助電極,飽和甘汞電極作為參比電極,構(gòu)成三電極體系,在0.5mol/L堿溶液中均相降解木質(zhì)素。使用EIS譜、CV對(duì)木質(zhì)素電化學(xué)降解過(guò)程進(jìn)行了分析。使用柱色譜法、

2、活性炭吸附法和半制備液相法對(duì)木質(zhì)素降解產(chǎn)物進(jìn)行了分離純化,并使用1HNMR,13CNMR和GC-MS對(duì)降解產(chǎn)物進(jìn)行了定性分析。之后使用GC對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了定量分析,并分別考察了電流密度、反應(yīng)時(shí)間和木質(zhì)素濃度對(duì)生成產(chǎn)物濃度的影響。使用了FT-IR對(duì)反應(yīng)后未降解的木質(zhì)素殘?jiān)M(jìn)行了官能團(tuán)分析。最后考察了電解因素對(duì)木質(zhì)素降解產(chǎn)物總酚含量的影響,并用響應(yīng)曲面法優(yōu)化了條件。
　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:電沉積法制備的Pb/PbO2電極鍍層PbO2的主要成分

3、是b-PbO2,電極具有較高的電化學(xué)氧化性能和穩(wěn)定性。電催化降解木質(zhì)素所得的主要產(chǎn)物為2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT),香蘭素,乙酸等。電催化降解木質(zhì)素生成BHT的較佳條件為:在室溫下,木質(zhì)素堿溶液濃度為80g/L,電流密度25mA/cm2,反應(yīng)時(shí)間為3h,生成2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的濃度為5.59g/L。對(duì)電化學(xué)降解所得產(chǎn)物總酚含量進(jìn)行分析,使用響應(yīng)曲面法對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化,較佳實(shí)驗(yàn)條件為:摻雜CuO催化劑,摻雜比例