變壓吸附空分用酚醛樹脂基炭分子篩的制備.pdf

1、炭分子篩（Carbon Molecular Sieves，CMS）是一種微孔結(jié)構(gòu)分布均勻的碳質(zhì)吸附劑，具有分子篩分作用。其化學(xué)結(jié)構(gòu)與活性炭類似，因此具有高度發(fā)達(dá)的孔結(jié)構(gòu)以及特殊的表面性質(zhì)。因?yàn)榭紫督Y(jié)構(gòu)特殊，CMS對(duì)分子尺寸不同的氣體有選擇性吸附的特點(diǎn)，被廣泛運(yùn)用于氣體分離領(lǐng)域。對(duì)CMS的基本要求是既要有較高的吸附選擇性，又要有較大的吸附容量，因而要求其具有均一、尺寸適宜的孔徑，以及較大的有效孔容。國內(nèi)對(duì)CMS的研究及生產(chǎn)已有一定基礎(chǔ)，但

2、是仍然存在工藝重復(fù)性差、產(chǎn)品性能不穩(wěn)定等缺陷，另外，對(duì)CMS制備過程中許多關(guān)鍵工藝步驟的內(nèi)在機(jī)理和控制研究不足。
　　本文以熱固性酚醛樹脂(Phenol Formaldehyde resin，PF)為原料，研究了原料PF在熱解過程中的性質(zhì)變化以及工藝參數(shù)對(duì)熱解產(chǎn)物的影響?？疾炝藷峤膺^程中氣、液、固三相產(chǎn)物的生成與溫度的關(guān)系，推導(dǎo)出在不同溫度下生成產(chǎn)物的內(nèi)在反應(yīng);考察了不同熱解溫度下炭化物易磨性和孔隙結(jié)構(gòu)的變化，以及該變化和PF內(nèi)在

3、反應(yīng)的關(guān)系;考察了升溫速率和原料粒度對(duì)炭化產(chǎn)物孔隙結(jié)構(gòu)的影響，發(fā)現(xiàn)兩種因素變化引起的反應(yīng)變化是造成孔隙結(jié)構(gòu)差異的原因之一。
　　以PF炭化物為原料，熱固性PF為粘結(jié)劑制備CMS。探究了粘結(jié)劑的使用、炭化、活化等關(guān)鍵工藝步驟對(duì)CMS中間體的影響，以及各個(gè)步驟發(fā)生的內(nèi)在機(jī)理和控制等相關(guān)問題。同時(shí)根據(jù)中間體的孔隙結(jié)構(gòu)變化，以及在變壓吸附(Pressure Swing Adsorption，PSA)過程中對(duì)空氣的吸附和分離性能等差異，確定

4、了最佳的粘結(jié)劑比例、炭化工藝參數(shù)和活化工藝參數(shù)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在20份粘結(jié)劑比例，炭化升溫速率10℃/min，炭化溫度775℃，炭化時(shí)間40min;活化溫度800℃，活化時(shí)間120min，活化劑含量分別為80％和120％得到的中間體有較優(yōu)的孔隙結(jié)構(gòu)，適合作為炭沉積的原料制備CMS。
　　在上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果基礎(chǔ)上，推測了沉積調(diào)孔過程發(fā)生的機(jī)理，并采用兩步法對(duì)中間體進(jìn)行調(diào)孔。一步調(diào)孔采用苯沉積法，在沉積溫度770℃，調(diào)孔劑含量20％，沉積時(shí)間