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
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文檔簡介
1、X射線衍射線形分析在納米材料研究中,是一種重要的技術(shù)手段,被廣泛用來定量表征其微結(jié)構(gòu)參數(shù)。雖然只能給出半定量的結(jié)果,但是它簡單快捷,可以滿足大部分研究的需要。本論文較為系統(tǒng)地利用X射線線形分析方法定量研究了三種平均晶粒尺寸為20nm左右的納米金屬Ni、Ni-20 wt%Fe(Ni-20Fe)和Ni-30wt%Fe(Ni-30Fe)在塑性變形過程中的微結(jié)構(gòu)變化。在此基礎(chǔ)上,分析了溫度、變形方式、層錯(cuò)能等對(duì)納米金屬微結(jié)構(gòu)的影響,并通過顯微硬
2、度測(cè)試研究了三種納米金屬的力學(xué)性能。最后對(duì)納米金屬的微結(jié)構(gòu)與力學(xué)行為的關(guān)系進(jìn)行了探討。
納米金屬微結(jié)構(gòu)研究結(jié)果表明:
(1)在塑性變形過程中,納米Ni、Ni-20Fe和Ni-30Fe的晶粒形狀仍然保持等軸狀,平均晶粒尺寸均隨著等效應(yīng)變的增加而一直增加。X射線分析表明,原始樣品均存在一定程度的(200)擇優(yōu)取向。隨著等效應(yīng)變的增加,(111)和(200)衍射峰強(qiáng)度比逐漸減小,表明晶粒在變形過程中發(fā)生了轉(zhuǎn)動(dòng)。當(dāng)相
3、鄰晶粒取向一致時(shí),晶粒合并而長大。
(2)納米Ni、Ni-20Fe和Ni-30Fe在冷軋變形過程中位錯(cuò)密度和層錯(cuò)幾率隨著等效應(yīng)變的變化趨勢(shì)存在一定程度的相關(guān)性。在變形初期,由于高密度不全位錯(cuò)為層錯(cuò)的形成創(chuàng)造了條件,位錯(cuò)密度和層錯(cuò)幾率均逐漸增加;在變形后期,由于晶粒尺寸明顯長大以及位錯(cuò)-位錯(cuò)、位錯(cuò)-孿晶反應(yīng)等發(fā)生,位錯(cuò)密度和層錯(cuò)幾率開始減小。對(duì)納米Ni中位錯(cuò)密度和層錯(cuò)幾率進(jìn)行歸一化后,可以發(fā)現(xiàn):當(dāng)晶粒尺寸增加到35nm以上,
4、層錯(cuò)密度明顯低于位錯(cuò)密度,而且層錯(cuò)密度減小得更快。這主要是由于納米金屬中位錯(cuò)組態(tài)及位錯(cuò)行為的尺寸效應(yīng)。當(dāng)晶粒尺寸增加到一個(gè)臨界值,會(huì)發(fā)生不全位錯(cuò)向全位錯(cuò)的轉(zhuǎn)變。經(jīng)計(jì)算,納米Ni、Ni-20Fe和Ni-30Fe三種金屬的這個(gè)臨界晶粒尺寸分別為~20nm、25nm和30nm。
(3)隨著溫度的升高,未變形納米鎳樣品的晶粒明顯長大,原來的(200)擇優(yōu)取向消失,晶粒取向隨機(jī)分布;變形納米鎳樣品先后經(jīng)歷了回復(fù)和再結(jié)晶過程,納米晶粒
5、也出現(xiàn)明顯的異常長大,最后形成強(qiáng)烈的(200)再結(jié)晶織構(gòu)。預(yù)變形過程中形成的大量晶體缺陷在納米鎳的退火過程中以及最終晶粒取向起著重要作用。通過對(duì)再結(jié)晶過程的差熱曲線進(jìn)行擬合,發(fā)現(xiàn)應(yīng)變?cè)酱蟮臉悠?,其初始再結(jié)晶的開始溫度越高,表明一定的應(yīng)變有利于提高納米晶粒的熱穩(wěn)定性。
(4)經(jīng)過疊軋變形后,疊軋面的平均晶粒尺寸明顯小于非疊軋面的平均晶粒尺寸。但與普通冷軋變形樣品相比,非疊軋面的晶粒長大速率明顯較慢。非疊軋面的晶粒在外部剪切作
6、用力下容易形成(200)擇優(yōu)取向,而疊軋面的晶粒在壓縮應(yīng)力下容易形成(220)擇優(yōu)取向。定量織構(gòu)分析表明,隨著等效應(yīng)變的增加,非疊軋面與疊軋面的{001}<100>和{001}<110>織構(gòu)組分的體積分?jǐn)?shù)明顯下降,尤其是疊軋面,最終變形后兩種織構(gòu)組分基本消失。相反,非疊軋面和疊軋面的{110}<112>、{110}<001>、{112}<110>和{123}<634>織構(gòu)組分有所增強(qiáng),而且,疊軋面的這幾種織構(gòu)組分體積分?jǐn)?shù)一般要高于非疊軋
7、面的織構(gòu)組分體積分?jǐn)?shù)。微結(jié)構(gòu)分析表明,剩余的立方織構(gòu)主要是由不全位錯(cuò)滑移與晶粒粗化造成的。
(5)納米鎳鐵合金的層錯(cuò)能隨著Fe含量的增加而減小。由于層錯(cuò)能的不同,晶界發(fā)射不全位錯(cuò)以及位錯(cuò)交滑移活動(dòng)的難易程度不同,納米Ni、Ni-20Fe和Ni-30Fe在變形過程中,位錯(cuò)密度開始趨于飽和時(shí)對(duì)應(yīng)的臨界等效應(yīng)變分別為0.31、0.12和0.06,復(fù)合層錯(cuò)幾率開始趨于飽和時(shí)對(duì)應(yīng)的臨界等效應(yīng)變分別為0.28、0.11和0.07。而且
8、,由于納米純Ni具有較高的層錯(cuò)能,其位錯(cuò)密度及層錯(cuò)幾率要比納米Ni-20Fe和Ni-30Fe合金低。
納米金屬力學(xué)性能研究結(jié)果表明:
(1)在變形過程中,納米Ni、Ni-20Fe和Ni-30Fe的顯微硬度均先增加后減小。納米Ni、Ni-20Fe和Ni-30Fe的力學(xué)轉(zhuǎn)變對(duì)應(yīng)的臨界等效應(yīng)變分別為~0.30、0.10和0.05,這與其Fe含量有直接關(guān)系。另外注意到,位錯(cuò)密度及層錯(cuò)幾率趨于飽和所對(duì)應(yīng)的臨界等效應(yīng)變與
9、力學(xué)轉(zhuǎn)變所對(duì)應(yīng)的臨界等效應(yīng)變基本一致,說明這種從應(yīng)變硬化到應(yīng)變軟化的轉(zhuǎn)變過程仍然是由微結(jié)構(gòu)主導(dǎo)的。在變形初期,盡管晶粒尺寸有所增加,納米金屬仍表現(xiàn)為應(yīng)變硬化,這是高密度晶體缺陷“正”貢獻(xiàn)的結(jié)果;在變形后期,晶體缺陷達(dá)到飽和甚至趨于下降,納米金屬開始發(fā)生應(yīng)變軟化,這是晶粒尺寸“負(fù)”貢獻(xiàn)的結(jié)果?;诰w缺陷與晶粒尺寸對(duì)應(yīng)變硬化與軟化的貢獻(xiàn),納米Ni、Ni-20Fe和Ni-30Fe力學(xué)轉(zhuǎn)變所對(duì)應(yīng)的臨界晶粒尺寸分別為32nm、26nm和24nm
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