棉用三嗪類反應(yīng)型阻燃劑的合成及應(yīng)用研究.pdf

1、棉纖維織物因其柔軟、舒適、吸濕、透氣性好、親膚性強(qiáng)、耐用等特點(diǎn)成為全球最廣泛應(yīng)用的面料之一。在廣泛應(yīng)用棉織物的同時(shí)，棉纖維織物的氧指數(shù)只有18 vol％，易燃燒，易熱解，由于棉織物燃燒引起的火災(zāi)給人們生產(chǎn)生活帶來(lái)很大的損失，故而研究成本低廉、低煙低毒、環(huán)境友好、阻燃性能良好的新型棉用阻燃劑具有重要的理論意義和實(shí)際意義。
　　本文以三聚氯氰、亞磷酸三乙酯、新戊二醇、丙三醇、季戊四醇等為原料，合成一類具有多反應(yīng)活性基團(tuán)的三嗪類阻燃劑：

2、雙氧代（3-亞磷酸乙酯-5-氯-1-三嗪）新戊二醇（DTCTNG）、三氧代（3-亞磷酸乙酯-5-氯-1-三嗪）丙三醇（TTCTG）、四氧代（3-亞磷酸乙酯-5氯-1-三嗪）季戊四醇（TTCTPT）。并通過(guò)FTIR、1H-NMR、31P-NMR成功對(duì)每種阻燃劑的分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征；通過(guò)熱重測(cè)試（TG）對(duì)每種阻燃劑的熱性能進(jìn)行了研究，結(jié)果表明DTCTNG、TTCTG、TTCTPT為性能較優(yōu)成炭劑；通過(guò)對(duì)反應(yīng)溶劑、縛酸劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)物料比、

3、反應(yīng)時(shí)間等進(jìn)行研究，確定了每種阻燃劑的最佳合成工藝條件。
　　將合成的阻燃劑應(yīng)用于棉織物基體上，通過(guò)“浸軋焙烘法”進(jìn)行阻燃整理。并通過(guò)研究阻燃劑本身的阻燃性能、催化劑種類、催化劑用量以及阻燃劑用量對(duì)阻燃棉纖維的阻燃性能的影響，確定了每種阻燃劑阻燃整理棉織物的最佳阻燃整理工藝條件。應(yīng)用全反射紅外（ATR-FTIR）對(duì)阻燃前后的棉纖維織物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果表明阻燃劑與纖維素分子發(fā)生了一定的接枝反應(yīng)；利用垂直燃燒測(cè)試、極限氧指數(shù)測(cè)試（

4、LOI）對(duì)阻燃整理的棉織物的阻燃性能進(jìn)行研究，結(jié)果表明在最佳整理工藝條件下，經(jīng)阻燃整理的棉織物的LOI均大于26 vol%，在垂直燃燒過(guò)程中均可自熄，且能達(dá)到紡織品阻燃B1級(jí)；通過(guò)TG對(duì)阻燃棉織物的熱穩(wěn)定性進(jìn)行研究，結(jié)果表明經(jīng)阻燃整理的棉織物的初始分解溫度及最大熱分解溫度均有降低，600?C的殘?zhí)柯示哌_(dá)30%以上，說(shuō)明阻燃棉纖維的熱穩(wěn)定性得到了很大程度的提高；通過(guò)掃描電鏡測(cè)試（SEM）對(duì)阻燃整理前后的棉纖維及燃燒前后的棉纖維的殘?zhí)啃蚊?/p>

5、進(jìn)行研究，結(jié)果表明，阻燃劑包覆滲透于阻燃整理的棉纖維基體上，燃燒后，阻燃整理的棉纖維仍能保持纖維結(jié)構(gòu)的完整性，且其表面覆有致密的炭化層，這些進(jìn)一步說(shuō)明所合成的阻燃劑DTCTNG、TTCTG、TTCTPT具有良好阻燃性能。
　　對(duì)DTCTNG阻燃整理的棉織物的耐水洗性進(jìn)行研究，分別應(yīng)用三種不同成分的阻燃整理液對(duì)棉織物進(jìn)行阻燃整理：只含 DTCTNG，含有 DTCTNG、催化劑，含有DTCTNG、催化劑、交聯(lián)劑的阻燃整理液。研究不同成

6、分的添加劑對(duì)阻燃棉纖維的耐水洗性影響。利用ATR-FTIR對(duì)水洗50次后織物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果表明，水洗后仍可發(fā)現(xiàn)阻燃劑DTCTNG的特征吸收峰，說(shuō)明阻燃劑與纖維素分子真正發(fā)生了接枝反應(yīng)；應(yīng)用TG對(duì)水洗50次后織物的熱穩(wěn)定性進(jìn)行研究，結(jié)果表明，水洗50次后織物的初始分解溫度及最大熱分解溫度均有所下降，在高溫下的殘?zhí)柯示性黾?，說(shuō)明水洗后織物仍具有較好的熱穩(wěn)定性；利用LOI測(cè)試對(duì)經(jīng)不同水洗次數(shù)的織物的阻燃性能進(jìn)行研究，結(jié)果表明（i）阻燃

7、整理后的織物經(jīng)50次水洗后的氧指數(shù)為19.3 vol%，（ii）加入催化劑后，氧指數(shù)提高為20.0 vol%，說(shuō)明催化劑可以促進(jìn)阻燃劑DTCTNG與纖維素分子接枝反應(yīng)的進(jìn)行，（iii）加入交聯(lián)劑后，氧指數(shù)進(jìn)一步增加為21.7 vol%，說(shuō)明在交聯(lián)劑作用下，阻燃劑DTCTNG與纖維素分子間發(fā)生接枝反應(yīng)得到更為穩(wěn)定的交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，因而增加了阻燃棉纖維的耐久性；利用SEM對(duì)水洗后阻燃織物燃燒后的殘?zhí)啃蚊策M(jìn)行研究，結(jié)果表明，經(jīng)50次水洗后的織物